gbt214-1996 煤中全硫测定方法

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1、GB/T214-1996 煤中全硫测定方法代替GB214-1983Determination of total sulfur in coal　1.范围 本标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法和高温燃烧中和法的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。2.艾士卡法 1.方法提要 将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。2.试剂和材料 1.艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）：以2份

2、质量的化学纯轻质氧化镁（GB/T9857）与1份质量的化学纯无水碳酸钠（GB/T639）混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。 2.盐酸（GB/T622）溶液：（1+1）水溶液。 3.氯化钡（GB/T652）溶液：100g/L。 4.甲基橙溶液：20g/L。 5.硝酸银（GB/T670）溶液：10g/L，加入几滴硝酸（GB/T626），贮于深色瓶中。 6.瓷坩埚：容量30mL和10～20mL两种。 3.仪器设备 1.分析天平：感量0.0001g。 2.马弗炉：附测温和控温仪表，能升温

3、到900℃，温度可调并可通风。 4.试验步骤 1.于30mL坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g*（称准至0.0002g）和艾氏剂（2.2.1）2g（称准至0.1g），仔细混合均匀，再用1g（称准至0.1g）艾氏剂覆盖。 * 全硫含量超过8%，称取0.5g。2.将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在1～2h内从室温逐渐加热到800～850℃，并在该温度下保持1～2h。 3.将坩埚从炉中取出，冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应在800～850℃下

4、继续灼烧0.5h），然后转移到400mL烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入100～150mL刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。 4.用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为250～300mL。 5.向滤液中滴入2～3滴甲基橙指示剂（2.2.4），加盐酸（2.2.2）中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液（2.2.3）10mL，在近沸状况下

5、保持约2h，最后溶液体积为200mL左右。 6.溶液冷却或静置过液后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止[用硝酸银（2.2.5）检验]。 7.将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800～850℃的马弗炉内灼烧20～40min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温（约25～30min），称量。 8.每配制一批艾氏剂或更称其他任一试剂时，应进行2个以上空白试验（除不加煤样外，全部操作按本标准第2.4条进行），硫酸钡质量的极差不得大于0.001

6、0g，取算术平均值作为空白值。 5.结果计算 测定结果按式（1）计算：                     （1）式中：St,ad-空气干燥煤样中全硫含量，%；m1-硫酸钡质量，g；m2-空白试验的硫酸钡质量，g；0.1374-由硫酸钡换算为硫的系数；m-煤样质量，g。6.精密度 全硫测定的精密度如表1规定。表1St(%)St,ad(%)St,d(%)<10.050.101～40.100.20>40.200.303.库仑滴定法 1.方法提要 煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二

7、氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。2.试剂和材料 1.三氧化钨（HG10-1129）。 2.变色硅胶：工业品。 3.氢氧化钠（GB/629）：化学纯。 4.电解液：碘化钾（GB/T1272）、溴化钾（GB/T649）各5g，冰乙酸（GB/T676）10mL，溶于250～300mL水中。 5.燃烧舟：长70～77mm，素瓷或刚玉制品，耐温1200℃以上。 3.仪器设备 库仑测硫仪：由下列各部分构成。1.管式高温炉：能加热到1200℃

8、以上并有90mm以上长的高温带1150±5℃，附有铂铑-铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温1 300℃以上的异径燃烧管。 2.电解池和电磁搅拌器：电解池高120～180mm，容量不少于400mL，内有面积约150mm2的铂电解电极对和面积约15mm2的铂指示电极对。指示电极响应时间应小于1s，电磁搅拌器转速约500r/min且连续可调。 3.库仑积分器：电解电流0～350mA范围内积分线性误差应小于±0.1%。配有4～6位数字显示器和打印机。 4.送样程序控制器：可按指定的程序前