煤中全硫的测定方法.docx

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1、11、煤中全硫的测定方法1艾士法定硫一、方法原理将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。二、试剂和材料(1)艾士卡试剂：以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。(2)盐酸(GB/T622)溶液：(l+l)水溶液。(3)氯经钡(GB/T52)溶液：100g/L.(4)甲基检溶液：20g/L。(5)硝酸银(GB/T670)溶液：10g/L，加入几滴硝酸(CB/T626)．贮于深色瓶中．(6)瓷增锅：容量30mL和10

2、一20mL两种。三、仪器设备(i)分析天平：感量0.000lg(2)马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900C，温度可调并可通风。四、试验步骤(1)于30mL柑祸内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g(称准至0.0002g)和艾氏剂艳(称准至0.1g)，仔细混合均匀，再用lg(称准至0.ig)艾氏剂覆盖.(2)将装有煤样的柑祸移入通风良好的马弗炉中，在1一2h内从室温逐渐加热到800-850°C，并在该温度下保持1一2h。(3)将增祸从炉中取出，冷却到呈温。用玻璃棒将柑祸中的灼烧物仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤粒，应在800一850C下继续灼烧0

3、.5h)，然后移动到400mL烧杯中。用热水冲洗增锅内壁，将洗液收入烧杯，再加入100一150mL刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上．则本次测定作废。(4)用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为250-300mL.(5)向滤液中滴入2一3滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入2流，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液10mL，在近沸状况下保持约2h，最后溶液体积为200mL左右。(6)溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离

4、子为止【用硝酸银检验】(7)将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷钳祸中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800一850C的马弗炉内灼烧25-30min），称量20-40min，取岀柑锅，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温(约(8)每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时，应进行2个以上空白试验(除不加煤样外，全部操作相同)，硫酸钡质量的极差不得大于o.ooiog，取算术平均作为空白值.五、结果计算测定结果按(1)计算：0.1374m式中,£*一空叫于燥煤朴中仝硫瓠el——£：m2—空白试验的硫酸钡质量，g;0.1374―由硫酸钡换算为硫的系数；m—煤样质量

5、，g.六、精密度全硫测定的精密度如表1规定：表1收复性矗再现性俸<100501Q0.1Q020>4j0.200302库仑自动滴定法定硫一、方法原理煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化碳并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量.二、试剂和材料(l)三氧化钨(HC10—1129)。(2)变色硅胶：工业品。(3)氢氧化钠(GB/T629):化学纯。(4)电解液：碘化钾(GB/T1272)、浪化钾(GB/T649)各5g，冰乙酸(GB/T676)10mL溶于250一300mL水中。(5)

6、燃烧舟：长70一77mm，素瓷或刚玉制品，耐温1200°C以上.三、仪器设备智能库仑测硫仪：由下列各部分构成(l)管式高温炉：能加热到1200C以上并有90mm以上长的高温带1150士5C，附有铂锗一铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温1300C以上的异径燃烧管。(2)电解池和电磁搅拌器：电解池高120一180mm.容量不少于400mL,内有面积约1500mm2的铂电解电极对和面积约15mm2的铂指示电极对．指示电极响应时间应小于1s，电磁搅拌器转速约500t/min且连续可调。(3)库仑积分器：电解电流0一350mA范围内积分线性误差应小于士1%，配

7、有4一6位数字显示器和打印机。(4)送样程序控制器：可按指定的程序前进、后退。(5)空气供应及净化装置：由电磁泵和净化管组成.供气量约1500m曰而n，抽气量约l000mmL/min，净化管内装氢氧化钠及变色硅胶。四、试验步骤(1)试验准备a、将管式高温炉升温至1150C，用另一组铂锗一铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500C的位置。b、调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于500C和1150C处。c、在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉：在距出口端约80一100mm之处，充填厚度约3mm的硅酸铝棉。d、将程序控制器

8、、管式高温炉、库分积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及挣化装置组装在一起。燃烧管、活塞及电解