检测煤中全硫的测定方法

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1、检测煤中全硫的测定方法试验步骤　　1先将炉温控制在1200±5℃，并在燃烧管的细径管端接上两个吸收瓶，把盛有煤样的燃烧舟放在燃烧管的末端，随即用带有T形管的橡皮塞密闭燃烧管的末端，打开通氧管上的弹簧夹，通入氧气，并保持每分钟通入氧气350mL，把镍铬丝推棒推到预热的记号处，使盛有煤样的燃烧舟的前端在预先测好温度500℃左右的位置，并预热5min，再把镍铬丝推棒往前推进到高温带的记号处，立即把推棒往后拔出以免熔化。煤样在高温带燃烧10min。　　2燃烧终了后，用弹簧夹夹住连接通氧的橡胶管，停止通入氧气。先取下紧连硅橡胶管的吸

2、收瓶，然后逐个取下，关闭水力泵。　　3打开燃烧管末端的橡皮塞，用镍铬丝钩取出燃烧舟。　　4打开吸收瓶的橡皮塞，用蒸馏水分别清洗气体过滤器2～3次，要用洗耳球加压，否则洗液不易流出，在各个吸收瓶中分别加入3～4滴混合指示剂，用氢氧化钠溶液进行滴定，溶液由桃红色变为钢灰色，即为滴定终点，记下氢氧化钠溶液的用量。　　5空白试验　　在燃烧舟内装入一薄层三氧化钨(不加煤样)按上述试验步骤测定空白值。结果计算　　1测定结果按式(4)计算：　　注：①实验中如果不采用氢氧化钠溶液滴定度的计算方法，则需配制和标定硫酸及氢氧化钠标准溶液，采用

3、最后结果乘或除以一个系数的方法，即：SfQ＜1%，结果除以1.05；SfQ＞4%，结果乘以1.05；SfQ=1%～4%，结果不变。　　a.硫酸标准溶液的配制与标定：量取优级纯硫酸(GB625—77)4mL，徐徐加入蒸馏水中，并稀释到5000mL。准确称取预先在130℃烘至恒重的优级纯无水碳酸钠约0.1g数份，分别置于300mL烧杯中。加入约100mL蒸馏水溶解，再加入3～4滴混合指示剂，用上述配制的硫酸滴定，直到溶液呈钢灰色。将此溶液煮沸5min，除去二氧化碳，冷却，当溶液又呈现绿色时，继续用上述配制的硫酸溶液滴定，直到溶

4、液变为钢灰色为止，记下硫酸用量，即可计算硫酸溶液的标准浓度。　　b.氢氧化钠标准溶液的配制与标定：称取优级纯氢氧化钠(GB629—77)6g，溶于5000mL经煮沸后冷却的蒸馏水中，混合均匀，装入瓶内，用橡皮塞盖紧。用移液管准确量取20mL氢氧化钠溶液数份，置于300mL烧杯中，用已煮沸的蒸馏水稀释到体积约100mL，加入3～4滴混合指示剂，然后用硫酸标准溶液滴定至溶液呈钢灰色，并煮沸溶液，以除去可能存在的二氧化碳，再继续滴定到钢灰色，即为滴定终点。记下硫酸溶液的用量。氢氧化钠溶液的浓度按式(5)计算：　　c.测定结果按式

5、(6)计算：式中SfQ——煤样中的全硫含量，%；V——煤样测定时氢氧化钠溶液的用量，mL；V0——空白测定时氢氧化钠溶液的用量，mL；N——氢氧化钠溶液的当量浓度(物质量浓度)；0.016——每毫克当量(12毫摩尔)硫之克数；G——煤样重量，g。　　②煤中氯的校正方法：一般原煤中氯含量极少，可不作校正，但对氯含量高于0.02%的原煤以及用氯化锌减灰的精煤，应按以下方法进行氯的校正：在氢氧化钠标准溶液滴定到终点后的溶液中加入10mL羟基氰化汞溶液，以使氯离子与羟基氰化汞产生置换反应，溶液变成碱性，呈现绿色。用硫酸标准溶液进行

6、反滴定，记下硫酸溶液的用量，全硫结果则按式(7)、式(8)进行计算：或式中SfQ——分析煤样中全硫含量，%；N1　——氢氧化钠溶液的当量浓度；V1　——煤样测定时氢氧化钠溶液的用量，mL；V10——空白测定时氢氧化钠溶液的用量，mL；N2——硫酸的当量浓度；V2——硫酸的用量，mL；D——氢氧化钠溶液的滴定度，硫的克数/每毫升；0.016——每毫克当量硫的克数；G——煤样重量，g。附加说明：本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由煤炭科学研究院北京煤化学所起草。本标准主要起草人鲍世齐、徐文蕊。本标准于1964年首次发

7、布。本标准委托煤炭科学研究院北京煤化学研究所负责解释。