GBT214-1996 煤中全硫的测定方法.pdf

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1、cB/T214一1996前言本标准等效采用了ISO334:1992《固体矿物燃料—全硫的测定—艾士卡法》和ISO351:19844[4l体矿物燃料—一全硫的测定—高温燃烧法》。本标准代替GB214-83((煤中全硫的测定方法》，与原标准相比主要作了以下修改:1、根据GB/T1.1-93((标准化工作导则第1单元:标准的起草和表述规则第1部分:标准编写的基本规定》和GB483-87((煤质分析试验方法一般规定》修改了书写格式、术语、符号和计量单位;2、修改了GB214-83中不够准确和不够恰当的表述内容和方式。本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归

2、口。本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所起草并解释。本标准主要起草人:鲍世齐、邱蔚、贾延、段云龙。本标准于1964年首次发布。.www.bzxzk.com.中华人民共和国国家标准GB/T214一1996煤中全硫的测定方法代替G1;214-83Determinationoftotalsulfurincoal1范围本标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法和高温燃烧中和法的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2艾士卡法2.1方法提要将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子

3、生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质鳅计算煤中全硫的含量。2.2试剂和材料2.2门艾1:卡试剂(以下简称艾氏剂):以2份质量的化学纯轻质氧化镁(GB/T9857)与1份质量的化学纯无水碳酸钠((;B/T639)混匀并研细至粒度小于。.2mm后，保存在密闭容器中。2.2.2盐酸(GB/T622)溶液:(1-}-1)水溶液。2.2.3抓化钡(GB/T652)溶液:100g/Lo2.2.4甲基橙溶液:20g/I2.2-5硝酸银(GB/T670)溶液:10g/L，加入几滴硝酸(GB/T626),贮于深色瓶中。2.2.6瓷增*a:容量30m工、和10^20mL两种。2.3仪器设备2.11分析天平

4、:感址0.0001g2.3.2马弗炉:附测温和控温仪表，能升温到900,C,温度可调并可通风。2.4试验步骤2.4-1于30ml增祸内称取粒度小于。.2mm的空气干燥煤样1gv(称准至。0002g)和艾氏剂(2.2.1)2g(称准至0.1g)，仔细混合均匀，再用1g(称准至。.1g)艾氏剂覆盖。2.4.2将装有煤样的琳竭移入通风良好的马弗炉中，在1^-2h内从室温逐渐加热到800-850C，并在该温度「保待1一2ho2.4.3将柑祸从炉中取出，冷却到室温。用玻璃棒将增祸中的灼烧物仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤粒，应在800-850C下继续灼烧。.5h)，然后转移到400mL烧杯

5、中。用热水冲洗柑涡内壁，将洗液收入烧杯，}耳加入100^-150ml刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。l全硫含量超过8%，称取。.59。国家技术监督局1996-12一19批准1997一07一01实施.www.bzxzk.com.GB/T214一19962-4.4用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为250^300m工一。2.4.5向滤液中滴入2^-3滴甲基橙指示剂(2.2.4)，加盐酸(2.2.2)中和后再加人2ml，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶

6、液(2.2.3)10mL，在近沸状况下保持约2h，最后溶液体积为200mI左右。2.4.6溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止「用硝酸银(2.2.5)检验习。2.4.7将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷增祸中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800-v850C的马弗炉内灼烧20^40min，取出柑祸，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温(约25-30min),称量。2.4.8每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时，应进行2个以上空白试验(除不加煤样外，全部操作按本标准第2.4条进行)，硫酸钡质量的极差不得大于。.0010g，取算术平均值作为空白值。2

7、.5结果计算测定结果按式(1)计算:S,-=(m止二兰业卫生廷4X100·········。。···········。·⋯⋯(1)式中:So.n—空气干燥煤样中全硫含量，%;m,—硫酸钡质量，9;m:—空白试验的硫酸钡质量，9;0.1374—由硫酸钡换算为硫的系数;，—煤样质量，9。2.6精密度全硫测定的精密度如表1规定。表1S，%重复性S"w,再现性S,,a,%Gl0.050.101-40.100.20>40.200.303库仑滴定法3.1方法提要煤样在催化剂作用下，于空气流中