lucas试剂的配制方法改进

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1、Lucas试剂配制方法的改进Lucas(卢卡斯)试剂是有机化学教学中常用试剂,用于区别伯、仲、叔醇。其常规配制法不仅烦琐、费时、难配制,而且配出来的试剂常常不能达到预想的实验效果。经我们改进后,方法变得简单、易配且灵敏度高。1　实验Lucas常规配制法:将34g无水氯化锌置于蒸发皿中强热熔融,稍冷后放在干燥器中冷至室温,取出捣碎,溶于23mL浓盐酸(密度1.187g/cm3)中。配制时再加以搅动,并把容器放在冰水浴中冷却,以防氯化氢逸出。Lucas试剂新的配制法:直接将装有500gZn-Cl2的试剂瓶置入冷水浴中,然后加适量浓盐酸于试剂瓶中

2、,将盖轻轻盖上,不要旋紧,让其慢慢溶解。过一天后将上层清液倒入1000mL棕色的磨口瓶中,如果还有未溶解的ZnCl2,再加入一定量的浓HCl,使其自然溶解后,并倒入1000mL的棕色磨口试剂瓶中,最后加入浓盐酸至溶液总体积为1000mL左右(装满1000mL的试剂瓶即可),备用。2　讨论(1)本法不用称取氯化锌。无水氧化锌非常容易潮解,直接从试剂瓶中取34g氯化锌不是其实际重量,因其已含有许多水份。此外,水解的氯化锌已结成块,不易从试剂瓶中取出所需的量。有时不得不破瓶取药。(2)本法不用熔融氯化锌。因熔融的氯化锌冷却后,结成一整块,紧紧地粘

3、在蒸发皿上不容易捣碎。(3)减少了HCl的挥发。按常规法在大烧杯里快速溶解捣碎的氯化锌时,放出大量热,使溶液温度升高较多,所以即使是在冰水浴里,HCl还是会逸出很多。另外在敞开的烧杯里用玻棒搅拌溶液时,也会增加HCl的逸出。本法让浓盐酸在加盖的试剂瓶里缓慢地溶解氯化锌,从而减少了HCl的逸出。(4)保证了试剂的质量。这是最重要的一点。因为经过原法一系列烦琐的步骤配制出的Lucas试剂,常常与仲醇不起反应。从反应原理来看,Lucas试剂与醇反应属于亲核取代,是HCl直接与醇起反应,ZnCl2只是一种缺电子试剂,增加了HCl的反应活性,在HCl

4、取代反应中起催化作用。所以HCl的浓度应该保证。经原配制方法配制的Lucas试剂之所以常失败,很大原因是因为HCl逸出得太多,而有无熔融无水氯化锌不会影响到lucas试剂的质量。常规配制法中熔融氯化锌的目的主要是为了除去氯化锌试剂中的水份,而氯化锌中所含的水份相对浓盐酸中所含的水份来说,不足以引起HCl或ZnCl2浓度的改变。并且,若要除去氯化锌中的水份,需要在干燥HCl气氛中加热脱水。我们曾经测过优级纯浓HCl的浓度,与所标浓度相差很远,为了保证HCl的浓度,即为了保证试剂的质量,最好用新开瓶的浓盐酸。(5)提高了灵敏度。按新法配制Luc

5、as试剂,氯化锌的用量比常规法配制Lucas试剂所需量小。按常规法,500g氯化锌只能配制约520mL的Lucas试剂,按新法却可配制约1000mL的Lucas试剂,并且,该浓度还可再稀释。(6)新法配制的Lucas试剂保存时间长。该试剂在磨口试剂瓶中放置2年后,仍然有效。