GBT 23513.5-2009 锗精矿化学分析方法 第5部分：二氧化硅量的测定 重量法

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1、ICS77．120．99H66囝雪中华人民共和国国家标准GB／T23513．5—2009锗精矿化学分析方法第5部分：二氧化硅量的测定重量法Chemicalanalysismethodsforgermaniumconcentrate--Part5：Determinationofsilicacontent--Gravimetry!!旦!：!!：!!垄鱼!!!!：!!：!!塞塑中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局磐士中国国家标准化管理委员会厦仲刖罱GB／T23513．5—2009GB／T23513《锗精矿化学分析方法》分为五部分：第1部分：锗量的测定碘酸钾滴定法；⋯第2部分：

2、砷量的测定硫酸亚铁铵滴定法；一一第3部分：硫量的测定硫酸钡重量法；1。_第4部分：氟量的测定离子选择电极法；第5部分：二氧化硅量的测定重量法。本部分为第5部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司。本部分参加起草单位：中金岭南韶关冶炼厂、湖南怀化市洪江恒昌锗业有限公司、南京锗厂有限责任公司、北京国晶辉红外光学科技有限公司。本部分主要起草人：包文东、李贺成、普世坤、郑洪、张丽萍。1范围锗精矿化学分析方法第5部分：二氧化硅量的测定重量法GB／T23513的本部分规定了锗精矿中二氧化硅含量的

3、测定方法。本部分适用于锗精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围：o．5％～60％。GB／T23513．5—20092方法原理试料以氢氧化钠，过氧化钠熔融，用水浸取，加盐酸脱水成硅酸析出，挥发除去锗，加动物胶凝聚沉淀过滤分离硅酸，灰化，灼烧，称其质量。3试剂除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。3．1氢氧化钠(NaOH)。3．2过氧化钠(Na：Oz)。3．3盐酸(p1．19g·mL_1)。3．4盐酸(1+3)。3．5盐酸(5+95)。3．6动物胶溶液(1％)，用时现配。4分析步骤4．1试料量按表1称取试料，精确至0．0001g。表1试料量二氧化硅的

4、质量分数／％试料量／g加入氢氧化钠量(3．D／g≤1．oo2．O6>1．oo～8．oo1．O4>8．ooo．5044．2测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。4．3空白试验随同试料做空白试验。4．4测定4．4．1预先按表1加入氢氧化钠(3．1)于马弗炉中650℃熔好冷却，加人1g过氧化钠(3．2)覆盖试料，将试料(4．1)置于镍坩埚中，将镍坩埚置于马弗炉内经700℃熔融20min，取出冷却。4．4．2将坩埚放入300mL烧杯中，加入少量热水浸取，用水洗净坩埚，取出。4．4．3小心加入60mL盐酸(3．4)，加热蒸至10mL左右，用玻璃棒搅成粒状，低温蒸干，再分别加入20

5、mL、10mL盐酸(3．4)重复蒸干三次，取下。1GB／T23513．5—20094．4．4加入20raL盐酸(3．4)，搅拌，用20mL水吹洗杯壁，加热至60℃～70℃，加人5mL动物胶溶液(3．6)，搅拌5min，加入60mL～70mL沸水，近沸保温5min。4．4．5趁热用慢速定量滤纸过滤，用热盐酸(3．5)洗烧杯及沉淀，用滤纸擦洗烧杯，用热盐酸(3．5)洗涤3次～4次，再用热水洗涤沉淀5次～6次。4．4．6将沉淀连同滤纸移人30mL瓷坩埚中，置于马弗炉中低温灰化后，然后升温至950℃，灼烧lh。取出稍冷，移人干燥器中，冷至室温，扫出，称其质量。注：灼烧后二氧化硅应

6、呈现白色粉状。若颜色不正常，可移至恒重铂坩埚中，加氢氟酸，硫酸挥发处理后，再灼烧，质量减少量为二氧化硅量。5分析结果的计算按式(1)计算二氧化硅的质量分数：w(SiOz)式中：w(SiO：)二氧化硅的质量分数，％；6精密度堕L二_型×100mOm·试料中二氧化硅的质量，单位为克(g)；mz一一空白试料中二氧化硅的质量，单位为克(g)m。试料量，单位为克(g)。6．1重复性限在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况应不超过5％，重复性限(r)按表z数据采用线性内标法求得。表

7、2重复性限二氧化硅的质量分数u∥％o．5114．5246．72重复性限(，)／％o．096o．299o．46．2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许差。表3允许差二氧化硅的质量分数／％允许差／％≤1．ooo．10>1．oo～5．ooO．20>5．oo～8．oo0．30>8．oo--10．oo0．40>10．oo～50O．507质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。