GBT 23513.3-2009 锗精矿化学分析方法 第3部分：硫量的测定 硫酸钡重量法

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1、ICS77．120．99H66鳕园中华人民共和国国家标准GB／T23513．3—2009锗精矿化学分析方法第3部分：硫量的测定硫酸钡重量法Chemicalanalysismethodsforgermaniumconcentrate--Part3：Determinationofsulfurcontent--Bariumsulfategravimetry2009-04-08发布2010-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局辔士中国国家标准化管理委员会及仲刖吾GB／T23513．3—2009

2、GB／T23513((锗精矿化学分析方法》分为五部分：第1部分：锗量的测定碘酸钾滴定法；第2部分：砷量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第3部分：硫量的测定硫酸钡重量法；第4部分：氟量的测定离子选择电极法：第5部分：二氧化硅量的测定重量法。本部分为第3部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司。本部分参加起草单位：中金岭南韶关冶炼厂、湖南怀化市洪江恒昌锗业有限公司、南京锗厂有限责任公司、北京国晶辉红外光学科技有限公司。本部分

3、主要起草人：包文东、李贺成、普世坤、郑洪、高孟朝。1范围锗精矿化学分析方法第3部分：硫量的测定硫酸钡重量法GB／T23513的本部分规定了锗精矿中硫含量的测定方法。本部分适用于锗精矿中硫含量的测定。测定范围：o．5％～lo％。2方法原理GB／T23513．3—2009试料以氯酸钾，硝酸分解，用氨水和碳酸铵将铁、铝等杂质沉淀分离，在盐酸溶液中与氯化钡形成硫酸钡沉淀，过滤，灰化后，称其质量，为总硫量；于另一等同试料中，经盐酸处理，挥发除去可溶性硫生成的硫化氢，试料中硫酸根用氯化钠浸出，以氨水，碳酸铵，分离

4、铁，铅、单体硫，硫离子等杂质后再用氯化钡沉淀硫酸根。从总硫中减去硫酸根中硫量，为测定硫含量。3试剂除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。3，1氯酸钾(Kcl0。)。3．2碳酸铵((NH。)。CO。)。3．3硝酸(p1．42g／mL)。3．4盐酸(p1．19g／mL)。3．5氨水(p1．09g／mL)。3．6盐酸(1+1)。3．7盐酸(5+95)。3，8氯化钡(100g／L)。3．9甲基橙指示剂(0．2％)。3．10氯化钠(200g／L)。3．11三氯化铁溶液(1％)：称取

5、10g三氯化铁，加盐酸(3．4)溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4分析步骤4．1试料样品经磨细过0．125ram(120目)分样筛后，称取1．0g试料，精确至0．0001g。4．2测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。4．3空白试验随同试料做空白试验。4．4总硫测定4．4．1将试料(4．1)置于300mL烧杯中，加人5g氯酸钾(3．1)及少量水，摇荡使呈泥状，加入20mL硝酸(3．3)覆盖表皿，在室温放置分解2h，加热蒸至近干，移人低温处蒸干，加入20mL盐酸(3．4)，然后

6、加热溶解并蒸至近干，重复加lomL盐酸(3．4)蒸至近干，移于低温处蒸于，再加10mL盐酸(3．4)低温加热溶解可溶性盐类，取下[如试料中含铁小于10mg，应加入2mL三氯化铁溶液(3．11)]。4．4．2试液(4．4．1)加水至体积约100mL，加热至近沸，取下，在搅拌下用氨水(3．5)生成氢氧化铁沉GB／T23513．3—2009淀，过量5mL，加1g碳酸铵(3．2)，加热煮沸，待沉淀凝聚，用快速滤纸过滤，用热水洗涤7次～8次，洗涤液用400mL烧杯盛接。4．4．3滤液(4．4．2)加入4滴甲基橙

7、指示剂(3．9)，用盐酸(3．7)中和并过量8mI。，摇动10rain(至无小气泡发生)，稀释体积至250mL，在搅拌下慢慢加入10mL氯化钡溶液(3．8)，加热5min，在近沸保温lh，用慢速滤纸过滤，用热水洗涤7次～8次。4．4．4沉淀连同滤纸移入30mL瓷坩埚中，于电炉上灰化滤纸，置于马弗炉中750℃～800℃焙烧30min，取出，置于干燥器中冷却，称其质量。重复此操作至恒量。4．5硫酸根测定称取试料(4．1)，于300mI，烧杯中，加入少量水分散试料，加入40mL盐酸(3．4)加热蒸至近干，加

8、10mL盐酸(3．4)重复蒸至近干，加10mL盐酸(3．6)，加热，搅拌起杯底附着物，然后加入30mL氯化钠(3．10)溶液，加热至沸，保持15min，取下，以下操作同4．4．2～4．4，4。5分析结果的计算按式(1)计算硫的质量分数：叫(S)(ml—m2)×o．1374H￡式中：一(s)——硫的质量分数，％；m。测定总硫称取的硫酸钡质量，单位为克(g)；mz测定硫酸根称取的硫酸钡质量，单位为克(g)；m测定总硫及硫酸根所称取的相等的试料量，单位为克(g