GBT 23513.4-2009 锗精矿化学分析方法 第4部分：氟量的测定 离子选择电极法

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1、ICS77．120．99H66a目中华人民共和国国家标准GB／T23513．4—2009锗精矿化学分析方法第4部分：氟量的测定离子选择电极法Chemicalanalysismethodsforgermaniumconcentrate--Part4：Determinationoffluoridecontent--ISE2009-04-08发布2010-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局毋士中国国家标准化管理委员会及仲刖罱GB／T23513．4—2009GB／T23513《锗精矿化学

2、分析方法》分为五部分：一第1部分：锗量的测定碘酸钾滴定法；——第2部分：砷量的测定硫酸亚铁铵滴定法；——第3部分：硫量的测定硫酸钡重量法；第4部分：氟量的测定离子选择电极法；——第5部分：二氧化硅量的测定重量法。本部分为第4部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司。本部分参加起草单位：中金岭南韶关冶炼厂、湖南怀化市洪江恒昌锗业有限公司、南京锗厂有限责任公司、北京国晶辉红外光学科技有限公司。本部分主要起草人：包

3、文东、李贺成、普世坤、郑洪、高孟明、孙燕。1范围锗精矿化学分析方法第4部分：氟量的测定离子选择电极法GB／T23513的本部分规定了锗精矿中氟含量的测定方法。本部分适用于锗精矿中氟含量的测定。测定范围：0．01％～1．o％。2方法原理GB／T23513．4—2009试料用氢氧化钠熔融，水提取分离大部分金属离子，在pH值为6．5左右的柠檬酸钠缓冲介质中以氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在离子计上测量溶液的电位差测定氟。3试剂除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当

4、纯度的水。3．1过氧化钠(Naz02)。3．2氢氧化钠(NaOH)。3．3硝酸(p1．42g／mL)。3．4无水乙醇(CH。CHzOH)。3．5硝酸(1+1)。3．6柠檬酸钠缓冲溶液[c(Na。CeHsO，·2H：0)=1tool／L]：294g柠檬酸钠溶解在900mL水中，加10mL硝酸(3．3)，加水至1000mL，pH约为6．5。3．7氟标准贮存溶液：称取2．2100g预先在105℃干燥2h时的优级纯氟化钠，置于塑料杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，立即以水定容，混匀。迅速转移人干的

5、塑料瓶中保存，此溶液含氟1mg／mL。3．8氟标准溶液A：移取20．00mL氟标准贮存溶液于200mL容量瓶中，以水定容，混匀。转入干的塑料瓶中，此溶液含氟100,“g／mL。3．9氟标准溶液B：移取10．oomL氟标准溶液于100mL容量瓶中，以水定容，混匀。转入干的塑料瓶内，此溶液含氟10．00,ug／mL。4仪器4．1镍坩埚，带盖，30mL。4．2离子计或pH值计，毫伏读数可至1／10mV。4．3氟离子选择电极。4．4饱和甘汞电极。4．5聚乙烯烧杯：200mL、50mL。4．6塑料容量瓶：2

6、00mL、100mL、50mL。4．7磁力搅拌器：附包有聚乙烯的搅拌棒。4．8塑料漏斗。】GB／T23513．4—20D95分析步骤5．1试料样品经磨细过0．125ram(120目)分样筛后，称取0。20g～1．00g试料，精确至0．0001g。5，2测定次数同一试料，在同一实验室，应由同一操作者在不同的时间内进行3次～4次测定。5．3空白试验随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。5．4校正试验随同试料分析同类型(分析步骤相一致)的标准试料。5，5测定5．5．1将试料(5．1)置于预先加入

7、2g过氧化钠(3．1)的镍坩埚中．混匀。加3g氢氧化钠(3．2)，盖上坩埚盖，放人已升温至650℃的高温炉中熔融iorain，取出冷却。放人200mL烧杯中，用50mL热水提取，作用完后，洗出坩埚与坩埚盖，加几滴乙醇(3．4)，加热煮沸3min～5min，取下冷却，移入100mL容量瓶中，以水定容。5．5．2分取lo．00mL经过过滤或澄清的溶液于50mL的容量瓶中，加500mL柠檬酸钠缓冲溶液，混匀，加2滴5g／L的酚红指示剂，用硝酸(3．5)中和至溶液由红变黄，补如10．00mL柠檬酸钠缓冲溶

8、液(3．6)，以水定容。将溶液倒入50ml。烧杯中，插入指示电极与参比电极，接好离子计，开动搅拌器，4min后读取电位值。从工作血线上查得试料溶液中氟的质量浓度。注1：氟离子选择电极使用前使之处于最低的氟离子浓度的溶液中，直至电位稳定。注2：在每一次测量之后，要用水仔细洗涤电极，并用薄纸吸干。注3；测完读数时，必须消除所有异常变化，并尽量精确的读取电位值。5．6n-作曲线的绘制取OmL、0．i0mL，0．50mL、1．00mL、5．00mL，10．00mL氟标准溶液A(3．8)和5