GBT 23513.1-2009 锗精矿化学分析方法 第1部分：锗量的测定 碘酸钾滴定法

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1、ICS77．120．99H66中华人民共和／，、7-’H目园国国家标准GB／T23513．1—2009锗精矿化学分析方法第1部分：锗量的测定碘酸钾滴定法Chemicalanalysismethodsforgermaniumconcentrate--Part1：Determinationofgermaniumcontent--Potassiumiodatetitration2009-04—08发布2010-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局省士中国国家标准化管理委员会厦仲刖罱GB／T23513．1—2009GB／T23513《锗精

2、矿化学分析方法》分为五部分：一一第l部分：锗量的测定碘酸钾滴定法；——第2部分：砷量的测定硫酸亚铁铵滴定法；一第3部分：硫量的测定硫酸钡重量法；一第4部分：氟量的测定离子选择电极法；——第5部分：二氧化硅量的测定重量法。本部分为第1部分。本部分由中国有色金届工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归Vl。本部分负责起草单位：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司。本部分参加起草单位：中金岭南韶关冶炼厂、湖南怀化市洪江恒昌锗业有限公司、南京锗厂有限责任公司、北京国晶辉红外光学科技有限公司。本部分主要起草人：包文东、李贺成、普世坤、郑洪、高孟朝、王坚

3、、孙燕。1范围锗精矿化学分析方法第1部分：锗量的测定碘酸钾滴定法GB／T23513的本部分规定了锗精矿中锗含量的测定方法。本部分适用于锗精矿中锗含量的测定。测定范围：1．0％～70％。2方法原理GB／T23513．卜一2009试料以氢氧化钠熔融，用磷酸及高锰酸钾抑制砷、锑、锡等的蒸馏逸出，在3mol／L磷酸及4．5mol／L盐酸中，以次亚磷酸钠还原四价锗为二价，以淀粉为指示剂，在20℃以下，用碘酸钾标准溶液滴定。3试剂除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。3．1碘化钾(KI)。3．2无水碳酸钠(Na。CO。)。3．3

4、氢氧化钠(NaOH)。3．4次亚磷酸钠(NaH。PO。·H。O)。3．5高锰酸钾(KMnO。)。3．6氟化铵(NH。F)。3．7盐酸(p1．19g／mL)。3．8磷酸(p1．69g／mL)。3．9硫酸(e1．83g／mL)。3．10盐酸(1+1)。3．11盐酸(1+z)。3．12硫酸(2+1)。3．13磷酸(3+1)。3．14碳酸氢钠饱和溶液。3．15淀粉溶液(1g／L)。3．16碘酸钾标准溶液I称取1．0000g预先在130℃下烘干至恒重的基准KIO。于500mL烧杯中，加入20g碘化钾(3．1)，0．5g无水碳酸钠(3．2)，200mL水，搅

5、拌至完全溶解后，移人l000mL容量瓶中，用水定容，混匀，放置24h，浓度c(1／6KIO。)为0．02804mol／L。3．17碘酸钾标准溶液Ⅱ称取3．5667g预先在130℃下烘干至恒重的基准KIO。于400mL烧杯中，加入40g碘化钾(3．1)、无水碳酸钠1．0g(3．2)，200mL水，搅拌至完全溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水定容，混匀，放置24h，浓度f(1／6KIO。)为0．1000mol／L。4分析步骤4．1试料4．1．1样品经105℃烘干至恒重，测定水分，并过0．125ram(120日)分样筛。4．1．2按表1称取试料，精

6、确至0．000lg。4．2测量次数独立地进行2次测定，取其平均值。4．3空白试验随同试料做空白试验。表1试料量锗含量／％称样量／gZ>50o．20～o．25>10～500．25～o．3>5～10o．3～o．41～5>o．55测定5．1总锗的测定5．1．1方法I(仲裁法)5．1．1．1先加入3g～4g氢氧化钠(3．3)于镍坩埚中，放人马弗炉中650℃熔好后冷却，然后按表1称取试料(4．1)于坩埚内，加入3g～4g氢氧化钠(3．3)和无水碳酸钠(3．2)的混合熔剂(1+1)覆盖试料，置于马弗炉中经800℃熔融20min后，取出冷却至20℃左右。5．1

7、．1．2将坩埚放于250mL烧杯中，加入少量热水浸取，用水洗净坩埚，取出。滴加硫酸(3．12)，小心中和至酸性(以酚酞指示)。5．1．1．3移至300mL锥形瓶中，低温加热或补加水使体积为60mL左右，加入10mL磷酸(3．8)，0．1g高锰酸钾(3．5)摇匀，冷却。加入50mL盐酸(3．7)摇匀。5．1．1．4取500mL锥形瓶，加入40mL磷酸(3．13)，10mL盐酸(3．11)，7g～10g次亚磷酸钠(3．4)。5．1．1．5接好冷凝装置(冷凝液出口)插入500mL锥形瓶(5．1．1．4)中，加热蒸馏，以3mL／min的速度蒸至黄色褪去(

8、残留20mL左右停止蒸馏)，取下，用10mL盐酸(3．11)洗涤两次蒸馏管。5．1．1．6取出500mL锥形瓶，摇匀后，盖上盖氏漏斗，往