GBT8151.13-2000 锌精矿化学分析方法 锗量的测定 - 下载地址.pdf

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1、ICS73.060D42督昌中华人民共和国国家标准GB/T8151.13-2000锌精矿化学分析方法锗量的测定Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationofgermaniumcontent2000-02-16发布2000-08-01实施国家质靛技术监督局发布GB/T8151.13-2000前言本标准采用两种化学分析方法测定锌精矿中锗量。方法1"氢化物发生一原子荧光光谱法测定锗量”作为仲裁检验方法。鉴于原子荧光光谱仪目前尚未普及，同时起草了方法2“萃取分离苯药

2、酮分光光度法测定锗量”。本标准遵守:GB/T1.1-1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433-1998冶金产品化学分析基础术语本标准由国家有色金属工业局提出。本标准的附录A为提示的附录。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由葫芦岛锌厂起草。本标准方法1主要起草人:王佐、冯志维

3、;方法2主要起草人:王向红、李尊义。中华人民共和国国家标准锌精矿化学分析方法G13/T8151.13-2000锗量的测定Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationofgermaniumcontent方法1氢化物发生一原子荧光光谱法测定锗量范围本标准规定了锌精矿中锗含量的测定方法。本标准适用于锌精矿中锗含量的测定，测定范围。00050%^-0.10%.方法提要试料用氢氟酸、硝酸溶解。于20%磷酸一5肠硫酸介质中，在氢化物发生器中，锗被硼氢化钾还原生成氢化物，用

4、19气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。3试剂3132硝酸(pl.42g/mL)a3硫酸(p1.84g/mL),34磷酸(pl.69g/mL)a35氢氟酸(pl.13g/mL).硫酸(1+1)。36磷酸(1+1)。3.7混合酸溶液:在300mL烧杯中加人100mL水，然后加人50硫酸(3.5)，再加人200mL磷酸(3.6)，冷却后用水稀释至500mL,3.8硼氢化钾溶液(40g/L):称取20.0g硼氢化钾溶解于500mL氢氧化钾溶液(5g/L)中，当天配制。3.9锗标准贮存溶液:准确称取。.1000克金属

5、锗(199.9%)于150mL烧杯中，加人15mL过氧化氢>2mL氨水及少量水，沸水浴加热溶解，取下冷至室温后，用水洗人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug锗。3.10锗标准溶液:移取5.00mL锗标准贮存液(3.9)于500mL容量瓶中，加人25mL磷酸(3.6)，用水稀释至刻度.混匀。此溶液1mL含1pg锗。仪器原子荧光光谱仪，附锗特制高强度空心阴极灯在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原子荧光光谱仪均可使用:检出限:不大于2ng/mL,国家质里技术监督局2000-02-16批准2000-08-01

6、实施tGB/T8151.13-2000精密度:工作曲线中最高浓度标准溶液荧光强度与“零”浓度溶液荧光强度相对于最高浓度标准溶液荧光强度平均值的变异系数，应分别不大于5.0%和1.0%0注本实验“零”浓度溶液为混合酸溶液(3.7)工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之比，应不小于0.90.仪器工作条件附录A(提示的附录)。5试样5.1样品应通过0.100mm孔筛。5.2样品预先在105℃士5'C烘1h，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤6.1试料按表1称取试料，精确至。.0001go表1

7、锗含量试液总体积分取试液体积测定溶液体积补加磷酸补加硫酸%##9tfm1mL.L.LmL0.0005--0.00250.20050全量5000>0.0025^-0.0050.200100全量10000>0.005^-0.0100.100100全量10000>0.010-0.0500.10010020100164.0>0.050-0.1000.1001001010018?.5独立地进行二次测定，取其平均值。6.2空白试验随同试料做空白试验6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL氢氟酸，10mL硝

8、酸，低温溶解，蒸至体积约1mL时取下，稍冷后用水冲洗杯壁，加人5mL硫酸(3.5)(稀释至100mL容量瓶时加10mL),20mL磷酸(3.6)(稀释至100mL容量瓶时加40mL)，低温加热溶解盐类，取下冷却，以水稀释至50mL，干过滤部分溶液至