GBT8151.9-2000 锌精矿化学分析方法 氟量的测定 - 下载地址.pdf

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1、ICS73060D42场昌中华人民共和国国家标准GB/T8151.9-2000锌精矿化学分析方法氟量的测定Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationoffluorinecontent2000-02-16发布2000-08-01实施国家质E_M3A}技术Aii督局发布GB/T8151.9-2000前言本标准是对GB/T8151.9-1987《锌精矿化学分析方法离子选择电极法测定氟量》的重新确认，只进行编辑性修改。本标准遵守:GB/T1.1-1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述

2、规则第1部分:标准编写的基本规定GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析标准的总则及一般规定GB/T17433-1998冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，同时代替GB/T8151.9-1987本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由葫芦岛锌厂负责起草。本标准由北京矿冶研究总院、葫芦岛锌厂起草。本标准主要起草人:李贤伟、李合庆中华人民共和国国家标准锌精矿化学分析方法GB/T8151.9-2000氟量的测定代替GS/T8151.9-1987M

3、ethodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationoffluorinecontent范围本标准规定了锌精矿中氟含量的侧定方法。本标准适用于锌精矿中氟含量的测定。测定范围:0.050%一。.50肠。2方法提要试料以氢氧化钾熔融分解，用水浸出熔融物后过滤，使氟与铁、铅等元素分离，然后用硝酸调节溶液的酸度，用柠檬酸铁调节离子强度，采用电极电位仪，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择性电极为指示电极测定氟。3试剂31氢氧化钾，优级纯32硝酸(1十1),3.3柠檬酸钱溶液:称取243g柠檬酸按，榕于约70

4、0ml,水中，用硝酸(3.2)调至pH6.0-6.5，用水稀释至1000mL,混匀。3.4嗅甲酚绿指示剂:称取。1g澳甲酚绿，溶于20mL乙醉(无水)中，用水稀释至100mL,混匀3.5氟标准贮存溶液:称取2.2110g预先在120℃干燥2h的氟化钠(优级纯)，溶于水并稀释至1000mL,混匀，移人干燥塑料瓶中保存。此溶液1mL含1mg氟。3.6氟标准溶液:移取50.00mL氟标准贮存溶液(3.5)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移人干燥的塑料瓶中此溶液1mL含0.1mg氟3.7氟标准溶液:移取50.00mL氟标准溶液(3.6)于500mL容量瓶

5、中，用水稀释至刻度，混匀，移人干燥的塑料瓶中此溶液1mL含。.01mg氟4仪器4.1氟离子选择电极:要求氟含量在10-'-10-'mol/L内，电极电位与浓度的负对数呈良好线性关系。电极在使用前，应在10-mol/L的氟化钠溶液中浸泡1h进行活化，然后以水洗至含氟不大于10-smol/L后方能进行测定。4.2饱和甘汞电极4.3电位测量仪:精度。.1MV.4.4电磁搅拌器国家质量技术监督局2000-02-16批准2000-08-01实施1GB/T8151.9-20005试样5.1样品应通过0.100mm孔筛5.2样品预先在105℃士5℃烘1h，置于干燥器中冷至

6、室温。6分析步骤6.1试料称取0.5000g士0.0001g试料独立地进行二次测定，取其平均值。6.2试料空白溶液在不含试料的30mL镍柑祸中，按6.3.1-6.3.3条进行。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于30mL镍柑祸中，加人‘g氢氧化钾，加盖，在围有石棉圈的小电炉上加热熔化、混匀。置于已升温至600--650℃的高温炉中熔融10min，取出稍冷。6.3.2将塔塌与熔融物置于预先盛有50mL热水的250mL烧杯中，盖上表皿，加热浸取熔融物，用水洗净表皿、增祸及柑涡盖后冷至室温。6.3.3将溶液连同沉淀一起移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混

7、匀，干过滤。6.3.4移取10.00mL滤液，置于50mL容量瓶中，加1滴澳甲酚绿指示剂，用硝酸中和至溶液呈稳定黄色，加20mL柠檬酸钱溶液，用水稀释至刻度，混匀。6.3.5将溶液全部移人干燥的100mL烧杯中，放进搅拌棒，插人氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在电磁搅拌下，于电位测量仪上测量平衡电位值(平衡电位是指电极电位每分钟的变化不大于。.2mV)e6.4工作曲线的绘制移取1.00,2.50,5.00mL氟标准溶液(3.7)和1.00,2.50mL氟标准溶液(3.6)，分别于一组50mL容量瓶中，加10mL试料空白溶液(6.2)，加1滴澳甲酚绿指示剂，用硝

8、酸中和至溶液呈稳定黄色，加20mL柠檬酸按溶液，用水