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1、ICs67.040X04″冖″·河侈F彳中华人民共和国国家标准-2009GB/T9695.3⒉肉与肉制品氯霉素含量的测定Meatandmeatproducts-Determinationofchloramphenicolcontent2009-04-08发布2009-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检布中国国家标准化管理痦家垦发GB/T9695.32-—2009目刂舀“本标准制定过程中参考了欧盟食品分析方法CY3.6”。本标准的附录Λ为资料性附录。本标准由全国肉禽蛋制品标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:中国肉类食品综合研究中心、中国商业联合会商
2、业标准中心、武汉市疾病预防控制中心、江阴市产品质量监督所、厦门市疾病预防控制中心。本标准主要起草人:宋永青、赵榕、梁高道、郭文萍、吴东雷、骆和东、靳晓蕾、刘振宇。GB/T9695.32-—2009肉与肉制品氯霉素含量的测定1范围本标准规定了畜禽肉中氯霉素的测定方法。本标准适用于畜禽肉中氯霉素的测定。-质本标准检出限:气相色谱谱法,检出限为0.2ug/kg;酶联免疫法为0.05ug/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T9695本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根
3、据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—⒛08,ISO3696:1987,MOD)GB/T9695.19肉与肉制品取样方法3气相色谱-质谱法(确证法)3.1原理样品中氯霉素用乙酸乙酯提取,脂肪用正己烷去除,经C1:净化,BSTFA+TMCS(99+D衍生后,用NCI源选择印/z为466的特征离子为目标离子,在SIM模式下进行GCMS测定。3,2试剂和材料若无特别说明,所用试剂均为分析纯,所用水应符合GB/T6682的要求。3.2.1氯霉素:
4、标准品,纯度≥99%。3.2.2甲醇:色谱纯。3.2.3三氯甲烷。3.2.4正己烷:色谱纯。3.2.5乙酸乙酯。3.2.6无水硫酸钠。3.2.7氯化钠。3.2.8N、O双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFΛ)。3.2.9三甲基氯硅烷(TMCS)。3.2.10丙酮:色谱纯。3.2.ll甲苯。=2+8。3.2.12甲醇溶液:甲醇+水3.2.13氯化钠溶液(10酽L):称取4.00g氯化钠(3.2.7.7),用水溶解,定容至100mL。一3.2.10甲醇氯化钠溶液:量取甲醇溶液(3.2.12)20mL、氯化钠溶液(3.2.13)80mL,混匀。3.2.15混合衍生剂:N、O双
5、三甲基硅烷二氟乙酰胺+三甲基氯硅烷=99+1。3.2.16氯霉素标准储备溶液(c=0.1mg/mL):称取氯霉素标准品0.01g(精确至0.0001g),用丙酮溶解并定容至100mL。储备液贮存在4℃冰箱中,可使用两个月。3.2.17氯霉素标准工作溶液:根据试验需要,用丙酮(2.2.10)稀释标准储备溶液(2.2.17),配成适当浓度的标准工作溶液。GB/T9695,32-—20093.3仪器设备实验室常规设备及下列仪器。3.3.1气相色谱-质谱联用仪(G⒍MS)。3.3.2分析天平:可准确称重至0.0001g。3.3.3分析天平:可准确称重至0.01g。3.3.4
6、离心机:5500r/min。3.3.5涡旋仪。3.3.6同相萃取装置。3.3.7旋转蒸发仪。3.3.8均质器。3.3,9振荡器。3.3,10机械设备:用于试样的均质。包括:绞肉机、斩拌机等肉类组织粉碎机。3,3.1l氮吹仪。3.3.I2具塞离心管:50mL、10mL。3.3.13C】:固相萃取柱或相当者:⒛0mg,3mL。3.4分析步骤3.4.1试样液制备3.4.1.1试样的制备按GB/T9695.19规定的方法取样。至少取有代表性的试样200g,使用适当的机械设备(3.3.10)将试样均质。均质后的试样尽快分析,否则,应密封低温贮存,防止试样变质或成分发生变化。贮
7、存的试样在启用时,应重新混匀。3.4.1.2提取称取10g样品(精确至0.01g)置于50mL具塞离心管中,加人少量无水硫酸钠和30mL乙酸乙酯均质1min,以5000〃min离心5min后,用吸管吸出上层乙酸乙酯于浓缩瓶中,残渣再加入乙酸乙酯15mL重复提取样品,合并提取液。提取液在50℃水浴中旋转蒸发,除去乙酸乙酯,加入lmL甲-氯-氯醇化钠溶液(3.2.1犭)和4mL正己烷,充分振摇后,转移至10mL具塞离心管中,用1mL甲醇化钠溶液(3.2.14)清洗浓缩瓶,合并清洗液于10mL具塞离心管中。涡旋0.5min,经3000r/min离心3min后,用吸管吸
