GBT 9695.13-1988 肉与肉制品 钙含量测定

《GBT 9695.13-1988 肉与肉制品 钙含量测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国国家标准UDC63751/.52:44806肉与肉制品钙含量测定GB9695.13一88Meatandmeatproducts-Methodfordeterminationofcalcium1主题内容与适用范围本标准规定了肉和肉制品中钙含量的611定方法。本标准适用于肉和肉制品中钙含量的测定。2引用标准GB9695.19肉与肉制品取样方法3原理试样经灰化后制成稀盐酸溶液，在弱酸性溶液中，钙离子与草酸根离子生成草酸钙沉淀。过滤后，将沉淀溶于硫酸溶液中，然后用高锰酸钾标准溶液滴定草酸根离子，求出钙的含量o反应式为:CaC12+(NH,)2C20;二CaC2041+2NH

2、4CiCaC204+H,SO。二CaS04+H,C,O,5H2C20,+2KMn04+3H2SO;一2MnS04+K2SOa+10002+8H2O4试剂所用试剂均为分析纯，所用水为燕馏水或相当纯度的水。4.1盐酸(GB622):1:1溶液。4.2硫酸(GB625):1:5溶液。4.3硫酸(GB625):1:24溶液。4.4甲鉴红(HG3一958):0.1乙醇溶液。4.5尿素(GB696),4.6草酸铁(HG3-976):3%溶液。4.7氢氧化胺(GB631):1:49溶液。4.8高锰酸钾(GB643):0.02N标准溶液。4.8.1;f5锰酸钾标准溶液的配制:称取高锰酸钾0.63

3、8置于容量为2L的三角烧瓶中，加水1L溶解，缓缓加热煮沸1一2h，于阴暗处放置过夜。用G4玻璃过滤器过滤，滤液贮于清洁、朴燥的棕色试剂瓶ctl,混匀。4.8.2高锰酸钾标准溶液的标定4.8.2.10.02000N草酸钠标准溶液的配制:称取预先在105-110'C于燥2h的优级纯草酸钠(HG3-976)。670Og,溶解后定容到500mL容量瓶中，混匀。4.8.2.2标定:移取20.00mL草酸钠标准溶液置于l00mL锥形瓶中，加1:5硫酸溶液5mL，加热至60--80C，用待标定的高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈微红色保持30sec不褪色为终点。滴定至终点时溶液温度不应低于60'C.

4、中华人民共和国商业部1988-02一25批准1989一03一01实施GB9695.13一['I高锰酸钾标准溶液的当量浓度(N)按下式计算;20X0.02000N=v式中:N-高锰酸钾标准溶液的当量浓度，厂—滴定时高锰酸钾标准溶液的用量，mL,5仪器和设备5.1实验室常规设备。5.2绞肉机:不锈钢质，孔径不超过4mm,5.3柑g3e石英或铂质。5.4玻璃过滤器:Goo6试样6.1按GB9695.19取样。6.2取有代表性的试样2009，用绞肉机至少绞两次，混匀。绞好的试样装入带盖的试样盒中备用。6.3绞好的试样要尽快分析，若不立即分析，要密封冷藏贮存，防止变质和成分发生变化。贮存的

5、试样在启用时必须重新均质。7分析步骤了.1试样前处理:称取试样20g(精确至0.001g)放人增祸中，置于130士10亡的电烘箱中烘2一4h,使试样脱水。将柑祸在可调电炉上缓慢加热使试样炭化，开始时用小火细心加热，以防止试样溅出，待大烟冒过后提高温度，使试样完全炭化，直至不冒烟为止。炭化好的试样放入高温炉中，于550士20f下灰化4h。灰化好的试样应是灰白色，若灰分中有黑色颗粒时，应取出柑涡放至室温后加水或稀盐酸湿润，在电烘箱III)#I--后再次于550士20C}j温炉中灰化，直至灰分呈灰白色。7.2测定:将灰分用1:1盐酸2.5mL溶解，转移到loomL烧杯中，稀至50mL，

6、此时试样溶液的盐酸浓度为I%。在试样溶液中加甲基红指示剂3滴、草酸钱溶液10mL,再加尿素4.0g，使之溶解。盖上表面皿，在电热板上缓慢加热，持续微沸状态。当甲基红的红色逐渐变为橙色时，草酸钙的结晶即沉淀出来，当溶液变成黄橙色时停止加热，放冷，室温下放置4h以上或过夜。用慢速滤纸过滤，将沉淀转移到滤纸上，用稀氨水洗液洗表面皿和烧杯4次。而后继续用稀氨水洗液洗涤沉淀物4--5次。将滤纸连同沉淀置于原烧杯中，用玻璃棒将滤纸摊开并贴附于烧杯壁上，用l:24热硫酸溶液50mL将沉淀冲F溶解。待沉淀完全溶解后，在水浴中加热至60一80C,用高锰酸钾标准溶液乘热滴定至溶液呈微红色，将滤纸全部

7、没人溶液中，搅拌，继续滴定至溶液呈微红色30S不褪色为终点，滴定至终点时溶液温度不应低于60C.同一试样进行两次测定，并做空白试验。分析结果的计算计算公式:八Vx0.02004X10y(mg;kg)(2)川x10-a式iii,r—钙的含址，mgkg;N-高锰酸钾标准溶液的当W-浓度，V—滴定时高锰酸钾标准溶液的用6t,-Lt。—试样的质U,9;0.02004—钙的毫克当以。GB9695.18一fi当分析结果符合允许差的要求时，则取两次测定的算术平均值作为结果，精确到。.1mg;k