离子色谱法和化学重量法测定水中硫酸盐比较

《离子色谱法和化学重量法测定水中硫酸盐比较》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、离子色谱法和化学重量法测定水中硫酸盐比较　　摘要：用离子色谱法和常规的重量法分别测定同一水样中的硫酸盐，对两种方法进行比较，判断两种方法的标准偏差和相对标准偏差，试验结果为：离子色谱法测得的标准偏差为0.082、相对标准偏差为0.23%；重量法的标准偏差为0.164、相对标准偏差为0.46%。试验结果表明：两种分析方法都有很好的精密度，表明离子色谱法准确可靠。与常规的重量法相比较，离子色谱法具有快速、准确、灵敏等优点，可为水中硫酸盐的分析提供有力的保证。关键词：离子色谱法；重量法；硫酸盐中图分类号:P578.

2、7文献标识码：A引言天然水中普遍含有SO42-，并为主要矿化组分之一。测定SO42-的方法很多。硫酸钡重量法是一经典方法，准确度高，但测定手续繁琐，并且不适合低含量SO42-的测定；影响测试结果的因素较多，要求操作熟练，条件控制严格。6离子色谱法测定水中的硫酸盐是一较新的技术，其测定基本原理：水样中待测阴离子随碳酸盐、碳酸氢盐淋洗液进入离子交换柱系统（由保护柱和分离柱组成），根据分离柱对各阴离子的不同亲和度进行分离，已分离的阴离子在流经抑制器系统被转换为高电导的酸性，碳酸盐、碳酸氢盐则转变为弱电导的碳酸。用电

3、导检测器测量被转为相应酸型的阴离子，与标准进行对较根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。一次进样可测定SO42-，也可同时测定F-、Cl-、NO2-、NO3-等阴离子。该法快速、准确、灵敏。可对多种无机阴离子进行同时测定。本文采用瑞士万通公司（Metrohm）761CompactIC离子色谱仪建立离子色谱法分析水样中硫酸盐，可大大提高了分析效率、减轻了劳动强度，取得了良好的分析结果。1实验部分1.1仪器与主要试剂离子色谱仪：761CompactIC离子色谱仪、电度检测器（瑞士Metrohm公司）；SO42-标准

4、溶液：标准值：1000μg/mL、国家标准物质研究中心；淋洗液：0.0018mol/L碳酸钠浓度+0.0017mol/L碳酸氢钠浓度；再生液：0.05mol/L硫酸；以上试剂均为基准或分析纯，实验用水为18.2MΩ高纯水1.2仪器工作条件流速：1.0mL/min；进样量：20μL；满量程：250μs/6cm。1.3实验方法按仪器工作条件设置仪器参数，并启动运行。待基线稳定后，注射器吸取溶液、通过0.45μm微孔滤膜将溶液注入样品环。采用外标法多点校正定量。仪器自动记录色谱图，自动以峰面积积分、计算结果。2结果

5、与讨论2.1方法可信度分析用两种方法同时对同一样品进行平衡测定6次，计算出每种方法所测样品的平均值，对两种方法进行比较，判断两种方法的标准偏差、相对标准偏差，测定结果见表1。表1方法的标准偏差、相对标准偏差试验数据编号#1#2#3#4#5#6平均值SDRSD(%)色谱法(mg/L)36.06236.17736.23836.03436.18036.06936.1270.0820.23重量法(mg/L)35.5835.8135.8935.7636.0835.8635.830.1640.46图1方法偏差试验色谱图从

6、表1试验结果得出：离子色谱法测得的标准偏差为0.082、相对标准偏差为0.23%；重量法的标准偏差为0.164、相对标准偏差为0.46%。62.2离子色谱法精密度采用浓度为2.5mg/L的SO42-标准溶液连续进样10次测定，计算精密度，试验数据见表3所示。表3精密度试验数据1次2次3次4次5次6次7次8次9次10次2.5712.5712.5772.5832.5812.5822.5992.6002.6032.593平均值：=2.586标准偏差：SD＝＝＝0.012相对标准偏差：RSD(%)＝SD/×100%＝

7、0.46%2.3离子色谱检出限依据JJG83-1993，以5.0mg/LSO42-标准溶液，做仪器检出限实验，结果见表2。检出限=2×最大噪音×标准溶液浓度/标准溶液峰高。表2离子色谱检出限试验数据标准溶液（mg/L）峰高（μs/cm）最大噪音（μs/cm）检出限（μg/L）5.01.240.00054.0由表2的试验数据分析可得：仪器检出限＝2×0.0005×5.0/1.42=0.004mg/L＝4.0μg/L2.4离子色谱法回收率6在不同样品中加入不同量的SO42-标准溶液，按照实验方法测定，进行回收实验

8、，试验结果见表4。试验结果得出该方法的回收率为：101%~103%。表4离子色谱法测定回收试验结果样品号本底值加标值测得值回收率（%）#12.932.55.5102.8#28.01018.11101.1#313.71023.84101.4#412.262.014.28101.0#518.122.020.19103.03结论（1）离子色谱法的标准偏差为0.082、相对标准偏差为0.23%；重量法的标准