离子色谱法测定城市污水中硫酸盐.doc

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1、离子色谱法测定城市污水中硫酸盐　　硫酸盐，是由硫酸根离子(SO4)与其他金属离子组成的化合物，都是电解质，且大多数溶于水。硫酸盐矿物是金属元素阳离子(包括铵根)和硫酸根相化合而成的盐类。由于硫是一种变价元素，在自然界它可以呈不同的价态形成不同的矿物。　　12.3.1范围　　本章规定了用离子色谱法测定城市污水中硫酸盐的方法。　　12.3.1.1保留时间　　不同的分离柱和不同的淋洗液强度、浓度、流速等都会影响硫酸盐的保留时间。以碳酸钠-碳酸氢钠淋洗液为例，其大致保留时间为18.26min。　　12.3.1.2测定范围　　硫酸盐的最低检出限和线性上限与所用仪器性能、淋洗液的强弱浓度等因素有关。　

2、　12.3.1.3干扰　　任何与待测离子的保留时间相同的物质均干扰测定，可通过选择适当的分离柱和淋洗液来避免干扰。　　保留时间相近的离子浓度相差太大时会产生干扰而不能定量，可通过适当的稀释或加入标准的方法来避免干扰。　　样品中的悬浮固体和有机物等均会影响仪器的正常运行，所以要对每个样品和试剂分别用0.45μm微孔滤膜过滤;样品还需再经SEP小柱，去除其中的悬浮固体和大部分有机物后再进行测定。　　12.3.2方法原理　　当淋洗液携带样品进入分离柱后，样品离子便与离子交换功能基的平衡离子争夺树脂的离子交换位置。经过多次竞争达到交换平衡。由于不同离子对树脂固定相的亲合力不同，通过淋洗液的不断淋洗

3、，各种离子便先后从色谱柱上被洗脱下来，实现了分离。通过抑制器大幅度降低淋洗液的电导值，即可经检测器检测各种离子，得到一个个色谱峰，与标准进行比较，根据保留时间定性，根据峰面积或峰高定量。　　12.3.3试剂与材料　　实验用水均须二次蒸馏后再经0.45μm微孔滤膜过滤，或采用电阻率不小于15MΩ·cm的超纯水。所用试剂均为优级纯或色谱纯。　　12.3.3.1淋洗储备液：0.18mol/LNa2CO3—0.17mol/LNaHCO3溶液　　分别称取19.1gNa2CO3和14.3gNaHCO3(均需在105℃烘2小时，干燥器中冷却至室温)置于烧杯内，用去离子水溶解后转移至1000mL容量瓶中定

4、容，储存于聚乙烯瓶中，于冰箱内保存，6个月有效。　　12.3.3.2淋洗使用液：0.0018mol/LNa2CO3—0.0017mol/LNaHCO3溶液　　取10.00mL淋洗储备液(12.3.3.1)置于1000mL容量瓶中，加去离子水定容后摇匀。　　12.3.3.3再生液：0.0125mol/LH2SO4溶液　　用移液管吸取0.7mL浓硫酸(ρ=1.84g/L)于盛有水的烧杯中，边加边搅拌，冷却后移至1000mL的容量瓶中定容。　　12.3.3.4邻苯二甲酸氢钾淋洗液(pH=6.5)　　称取0.1661g邻苯二甲酸氢钾(于105℃烘2h)溶于超纯水，定容止1000mL，用固体氢氧化锂

5、(或氢氧化钾)调节pH至6.5，然后用0.45μm微孔滤膜过滤，并脱气，溶液贮于聚四氟乙烯瓶中。　　12.3.3.5硫酸盐标准贮备液：1000mg/L　　称取0.1479g硫酸钠(于105℃烘2h)溶于水，用超纯水定容至100mL，贮于聚四氟乙烯瓶中，冰箱内保存，6个月有效。　　12.3.4仪器　　12.3.4.1离子色谱仪：具有分离柱和抑制柱。　　12.3.4.2电化学检测器。　　12.3.4.3进样器。　　12.3.4.4化学工作站和打印机或积分仪。　　12.3.4.5淋洗液和再生液贮罐(聚四氟乙烯瓶)。　　12.3.4.6超声波振荡器和真空抽滤器。　　12.3.5样品　　12.3.5

6、.1采样　　样品经过0.45μm微孔滤膜过滤后，再经SEP小柱处理，收集于清洁的玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶中。　　12.3.5.2保存　　样品采集后一般不加保护剂，于4℃存放。样品稳定28天。　　12.3.6分析步骤　　12.3.6.1前处理　　经0.45μm微孔滤膜过滤、再经SEP小柱处理后的样品作为试料，如需测定保留时间较小的离子则要在试料中加入淋洗液。　　12.3.6.2校准曲线　　12.3.6.2.1标准使用液的配制　　根据被测试料大致的浓度范围，使用硫酸盐标准贮备液(12.3.3.5)配制4个不同浓度的标准溶液，成为一个色谱校准系列。　　12.3.6.2.2校准曲线的绘制　　在给定的色

7、谱条件下，对校准系列按浓度由低到高的次序进行色谱分析，以浓度为横坐标，峰面积或峰高为纵坐标作图，得到校准曲线。　　12.3.6.3测定　　12.3.6.3.1色谱条件：　　以碳酸钠-碳酸氢钠为淋洗液淋洗液流速：1.8mL/min　　再生液流速：5mL/min　　试料进样量：25μL(通过定量管进样)　　以邻苯二甲酸氢钾为淋洗液　　淋洗液流速：1.2mL/min　　试料进样量：100μL(通过定量管进样)　　12.3.6.