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1、离子色谱法测定水中的腐胺、尸胺和组胺第28卷第9期2009年9月分析试验室ChineseJournalofAnalysisLaboratoryVo1.28.No.920o9—9离子色谱法测定水中的腐胺,尸胺和组胺赵新颖,焦霞,郑健,王覃,周晓晶,张经华(1.北京市理化分析测试中心,北京100089;2.青岛盛瀚色谱技术有限公司,青岛266101)摘要:建立了离子色谱法快速测定水中腐胺,尸胺和组胺的方法,考察了淋洗液条件,干扰离子对实验的影响,优化了分离条件,进行了方法学评估.实验结果表明:3种物质可以在9rain内达到基线分离,腐胺和尸胺
2、在1.0～20.0mg/L,组胺在1.0～100.0mg/L的浓度范围内,峰面积和浓度之间线性关系良好,保留时间的RSD<0.01%,峰高的RSD<2.32%,峰面积的RSD<2.08%,回收率在92.0%～107.4%之间.本方法适用于水中腐胺,尸胺和组胺的测定.关键词:离子色谱;水;腐胺;尸胺;组胺中图分类号:0657.7文献标识码:A文章编号:1000—0720(2009)09—066—04生物胺(BA)是一类具有生物活性的含氮低分子量有机化合物的总称.微量生物胺是生物体(包括人体)内的正常活性成分,在生物细胞中具
3、有重要的生理功能.但是,当人体摄人过量的生物胺(尤其是同时摄人多种,丰物胺)时,会引起头痛,恶心,心悸,血压变化,呼吸紊乱等过敏反应,严重时会危及生命安全.腐胺,尸胺和组胺作为常见的生物胺,均属于剧毒化学物质且水溶性很好.生物体死亡后,巾细菌分解其尸体产生一定量的匕述物质,溶于水即造成水体污染_2.目前,我国《牛活饮用水卫生规范》中没有规定水中生物胺的检测方法.有文献报道,利用毛细管电泳一荧光法检测牛物胺灵敏度高,但需要离线柱前衍生,衍生试剂昂贵且衍生时间长.国家标准方法中规定利用高效液相色谱法¨5测定鱼虾中腐胺和尸胺含量,前处理复杂,其
4、中衍生试剂一苯甲酰氯属于3B级致癌物质,职业接触上限值0.5ppm_6.利用薄层色谱法l7,电化学生物传感器法和离子色谱法对腐胺和尸胺进行测定的报道较少.其中,樊慧¨..利用硝酸一丙酮体系测定葡萄酒中的生物胺,体系腐蚀性强,条件苛刻.本方法以甲烷磺酸(MSA)为流动相,利用离子色谱等度淋洗,电化学检测的方法,对水中腐胺,尸胺和组胺3种组分进行定量分析,9rain内3种物质达到基线分离.1实验部分1.1色谱条件离子色谱仪:CIC一100标准型(青岛盛瀚色谱技术有限公司,山东);色谱柱:universalcation7u型阳离子分析柱(100
5、×4.61Tlllq);流动相:10mmol/LMSA,高压双柱塞串联平流泵等度淋洗;2rnI
6、玻璃注射器,手动进样,进样体积:100L,流速:1.0mL/min;柱温为窜温,非抑制电导检测,电流为一60～180mV,利用HW2000色谱工作站"扣除自身基线"和"负峰倒转"功能,对色谱图进行处理后,以峰面积定量,3种生物胺标准品见色谱图见图1(a).1.2试剂标准样品:腐胺(99%),尸胺(98%)和组胺(99%)(Sigma,美国),MSA(北京化学试剂公司,分析纯),实验用水均为大于18Mr2(Millipore,美国)的超纯水.准确
7、称取标准样品,置于10mL容量瓶中,超纯水定容至刻度,摇匀,配置成100mg/L的储备液,4℃冷藏保存.准确移取MSA,收稿日期:2008—09—26;修订Et期:2008—1I-03基金项目:北京市科学技术研究院高素质人才团队(2008年)项目资助作者简介:赵新颖(1981一),硕士;E-mail:zhaoxinying123@sina.conl一66—第28卷第9期2009年9月分析试验室ChineseJournalofAnalysisLaboratoryV0l_28.No.920o9—9置于500—nIJ容量瓶中,用超纯水定容至刻度
8、,摇匀,配置成100mmol/L的流动相储备液.移取100mLMSA储备液,置于1L容量瓶中,超纯水定容至刻度,摇匀,超声,过0.45水膜,移入淋洗液储备瓶中,超声5min.2结果与讨论2.1淋洗液的选择不同色谱柱对生物多胺分子的亲和力不同,选用的淋洗液也不同.实验根据universalcation7u型阳离子分析柱的特点,选用MSA作为淋洗液,考察了MSA在2～20mmol/L范围内对分离的影响.结果表明:随着MSA的浓度增加,洗脱时问变短,腐胺和尸胺分离度变差.淋洗液流速越快洗脱时间越短,分离度越差.综合以上因素,3种物质在10mmo
9、l/LMsA流速1.0mlJmin等度淋洗条件下,可以在9min内达到基线分离,色谱图如图1(a)所示.2.2精密度试验在选定色谱条件下,将10mg/L的混合标准溶液重复进样7次,得到保留时问
