最新溶剂萃取法原理教学讲义ppt课件.ppt

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1、溶剂萃取法原理第二章食品样品的采集与处理食品样品的采集、制备及保存1样品的预处理2食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行，一般为：样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录，整理分析报告的撰写。第一节样品的采集细则：（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。（2）采样方法要与分析目的一致。（3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。（4）防止带入杂质或污染

2、。（5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。补充：采样时的记录样品名称采样地点时间数量采样方法以及采样人签封二、采样的步骤检样原始样品平均样品复检样品0.5Kg检验样品0.5Kg仲裁样品0.5Kg检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。检样的量按产品标准的规定。原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样品平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。每份样品数量一般不少于0.5公斤。三、采样的一般方法样品的采集一般分为随机抽样和代表性取样两类。最常用的采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择

3、地从全部产品的各个部分取样。注意：随机≠随意。随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。具体作法：①掷骰子：简便易行，适于生产现场用。②用随机表。③用计算器、计算机。④用抽奖机。代表性取样：是用系统抽样法进行采样，根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量的样品。可按不同生产日期也可在流水线上按一定的时间间隔抽样按分析的目的取样细则少量食品的采样：①原始样品的采样：随机采样虹吸法采样电动搅拌器搅拌后采样②平均样品的采集：液体试样：按需要量采样颗粒、粉状样品：四分法和分样器混匀缩分细则大量不均匀食品的采样：①几何法；②流

4、动定时采样；③分档采样；④分区分层采样；⑤按批次件数比例采样。四、样品的制备样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。样品的制备方法因产品类型不同而异。液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅拌。互不相容的液体（如油与水的混合物）：先分离，再分别取样。固体样品：切细、粉碎、捣碎、研磨等。罐头：除核、去骨、去调味品、捣碎。四分法五、样品保存采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。（1）一般情况下，放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。（2）特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存

5、。注意事项：防光分解、高温、水分、挥发性物质、酶、发酵等第二节样品的预处理目的：①测定前排除干扰组分；②对样品进行浓缩。原则：①消除干扰因素；②完整保留被测组分；③使被测组分浓缩；以便获得可靠的分析结果。预处理方法有机物破坏法蒸馏法溶剂提取法色层分离法化学分离法浓缩法一、有机物破坏法测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。1、干法灰化原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。干法灰化方法优点优点③有机物分解彻底，操作简

6、单。②灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分。①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。干法灰化方法缺点缺点③坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低。②因温度高易造成易挥发元素的损失。①所需时间长。2、湿法消化原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。湿法灰化方法优点优点②由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。①有机物分解速度快，所需时间短。湿法灰化方法缺点缺点③试剂用量大，空白值偏高。②初期易产生大量泡沫外溢。

7、①产生有害气体。3、紫外光分解法：高压汞灯提供紫外光。85±5℃，加双氧水。4、微波高压消煮器：食品样品最多只要10分钟（2.5MPa)。其它方法：5、高压密封消化法：120～150℃，数小时，要求密封条件高。6、自动回流消化仪二、蒸馏法原理：利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。蒸馏方法常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏扫集共蒸馏共沸蒸馏萃取蒸馏精馏食品分析中常用前4种。1、常压蒸馏适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。蒸馏釜：平底、圆底冷凝管：直管、球型、蛇型注意：a.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片）b.温度计插放位置。c.磨口装置涂油脂