最新ICP-MS样品溶样流程PPT课件.ppt

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1、ICP-MS样品溶样流程第一步样品先放入烘箱中105℃烘干4h（如果富含有机质需先做650度烧失），再准确称取40±1mg样品+1:1纯化HNO3(0.8ml)+HF(0.8ml)+1:3HClO4(10d)，放入超声波震荡仪振荡0.5h，100度加热保温2天后，开盖蒸干。第二步蒸干后加1:1纯化HNO3(0.8ml)，加盖子100℃加热保温过夜。第六步准确称取2.50g上述溶液（若为标样则取5.00g）于干净的塑料离心管中，按样品与内标比例1:1，准确加入2.50gRh-Re内标溶液（标样加5.00g），允许误差±0.01g。摇匀，ICP-MS测定微量元素微量元素标准曲

2、线：空白、SARM-4辉绿岩、W-2玄武岩、SY4正长岩、GSR-1花岗岩、GSR-2安山岩、GSR-3玄武岩、BHVO-2玄武岩、AGV-2安山岩、GSD-9和GSD-12沉积物（GSD-9和GSD-12需650度烧失）；所有标准系列都要与样品同步溶解，所有样品稀释一定要准确。A请输入文本A请输入文本若为碳酸岩样品，先将样品40mg称在清洗干净的塑料管中，加2N纯化的硝酸1ml，静置，待碳酸岩溶解完全后，离心，清液转入80g塑料瓶，记录瓶身重量，残渣用0.2ml（10d）1:1纯化硝酸转入Teflon溶样器中（重复三次），加入0.8mlHF，摇匀，15d1:3高氯酸，放

3、入超声震荡仪中振荡30分钟，置低温电热板上100度保温加热2天，后续流程参照第一至第六步。thank实验二乳浊型液体药剂的制备及油类所需HLB值的测定一、实验要求1、掌握乳剂的一般制备方法2、掌握常用乳剂类型的鉴别方法3、熟悉测定油类所需HLB值的方法二、实验原理乳剂是两种互不相溶的液体所组成的多相分散系统，其中一种液体以小滴的形式分散在另一种液体中，形成油包水(W／0)型或水包油(O／W)型乳剂。为了使被分散的液滴稳定存在，通常加入一种能降低油水界面张力的乳化剂，并通过外力搅拌才能制得比较稳定的乳剂，小量乳剂可在乳钵中用手研磨或在瓶中振摇制得，大量生产则用搅拌器或乳匀机

4、制备，制得乳剂的类型，一般可用稀释法或染色镜检法鉴别。每一种乳化剂都具有一定的HLB值，而每一种被乳化的油又都有一个所需HLB值，当选用的乳化剂的HLB值符合油所需HLB值时，就可制得较稳定的乳剂。但是，单个乳化剂所具有的HLB值不一定恰好与被乳化的油所需的HLB值相适应，所以常将两种不同HLB值的乳化剂混合使用，以获得最适的HBL值，混合乳化剂的HLB值可按下式计算HLB混合＝HLBa·Wa/（Wa+Wb）+HLBb·Wb/（Wa+Wb）式中，a、b分别为两种已知HLB值的单个乳化剂，Wa、Wb分别为两种乳化剂的重量。三、实验内容(一)鱼肝油乳剂的制备处方：鱼肝油25m

5、l，西黄蓍胶0．4g，糖精钠0．1％，阿拉伯胶6．3g，香精1％，，尼泊金乙酯0，15％，蒸馏水加至50ml制法：将阿拉伯胶与鱼肝油研匀，一次加入13ml蒸馏水，朝一个方向迅速研磨制成初乳，加糖精钠水溶液、香精，尼泊金乙酯，再缓缓加入西黄蓍胶浆，加蒸馏水至50mi搅匀，即得。(二)石灰擦剂的制备1、处方：氢氧化钙溶液25ml，豆油25ml2、制法：将氢氧化钙溶液与豆油混合，经振摇后制成乳浊液(三)乳剂类型的鉴别试验稀释法：取试管2支，分别加鱼肝油乳和石灰擦剂各1滴，再加入蒸馏水约5ml,振摇或翻倒数次，观察是否能均匀混合，并根据试验结果判断上述两种乳剂类型。染色法：将上述

6、两种乳剂分别涂在载玻片上，并加油溶性苏丹红染色，载显微镜下观察，另用水溶性亚甲兰染色，同样在显微镜下观察，根据以上观察结果判断乳剂类型。（四）液体石蜡所需最适宜HLB值的测定用吐温80（HLB＝15.0）及司盘80（HLB＝4.3）配成HLB值为6.0，8.0，10.0，12.0，及14.0的五种混合乳化剂，计算各单个乳化剂的百分用量，填于下表：HLB68101214Tween80Span80取5支50ml干燥有塞量筒，各加入12ml液体石蜡，再分别加入上述不同HLB值的混合乳化剂1.0ml,剧烈振摇10秒钟，然后加入蒸馏水4ml,振摇20次，然后沿管壁慢慢加入蒸馏水使成

7、全量40ml,振摇30次即成乳剂，经放置5'，10'，30'，60'后，分别观察并记录各乳剂分层毫升数。根据以上观察结果，液体石蜡所需的HLB值为（），所成乳剂属（）型。HLB681012145'后分层ml数10'后分层ml数30'后分层ml数60'后分层ml数四、问题与讨论1.试讨论能否找到更加的乳剂类型的鉴别方法和HLB值的测定方法？2.影响乳剂物理稳定性因素有哪些?如何制备与评价稳定的乳剂？