ICP-MS样品溶样流程.ppt

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1、ICP-MS样品溶样流程2017.6.1第一步样品先放入烘箱中105℃烘干4h（如果富含有机质需先做650度烧失），再准确称取40±1mg样品+1:1纯化HNO3(0.8ml)+HF(0.8ml)+1:3HClO4(10d)，放入超声波震荡仪振荡0.5h，100度加热保温2天后，开盖蒸干。第二步蒸干后加1:1纯化HNO3(0.8ml)，加盖子100℃加热保温过夜。第三步加入HF(0.8ml)+1:3HClO4(10d)，加盖及钢套密闭，于190度烘箱内加热48h后取出。第四步开盖蒸干，加入4N纯化硝酸4ml，加盖及钢套密闭，于170

2、度烘箱内加热4h。第五步取出，趁热以3%纯化硝酸稀释至干净的塑料瓶中，定容重量为样品重量的2000倍，准确记录。（趁热稀释是为了防止易水解元素水解）第六步准确称取2.50g上述溶液（若为标样则取5.00g）于干净的塑料离心管中，按样品与内标比例1:1，准确加入2.50gRh-Re内标溶液（标样加5.00g），允许误差±0.01g。摇匀，ICP-MS测定微量元素微量元素标准曲线：空白、SARM-4辉绿岩、W-2玄武岩、SY4正长岩、GSR-1花岗岩、GSR-2安山岩、GSR-3玄武岩、BHVO-2玄武岩、AGV-2安山岩、GSD-9和

3、GSD-12沉积物（GSD-9和GSD-12需650度烧失）；所有标准系列都要与样品同步溶解，所有样品稀释一定要准确。A请输入文本A请输入文本若为碳酸岩样品，先将样品40mg称在清洗干净的塑料管中，加2N纯化的硝酸1ml，静置，待碳酸岩溶解完全后，离心，清液转入80g塑料瓶，记录瓶身重量，残渣用0.2ml（10d）1:1纯化硝酸转入Teflon溶样器中（重复三次），加入0.8mlHF，摇匀，15d1:3高氯酸，放入超声震荡仪中振荡30分钟，置低温电热板上100度保温加热2天，后续流程参照第一至第六步。thank