最新药物及其制剂粒度测定法课件PPT.ppt

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1、药物及其制剂粒度测定法报告内容前言1常用粒度测定方法2粒度研究的注意事项3粒度标准物质4前言1常用粒度测定方法2前言1粒度研究的注意事项3常用粒度测定方法2前言14粒度研究的注意事项3常用粒度测定方法2前言14粒度研究的注意事项3常用粒度测定方法2前言12前言1常用粒度测定方法2前言13常用粒度测定方法23常用粒度测定方法前言中国药典2010年版二部附录制剂通则十几种常用制剂需控制粒度和粒度分布1.1概述1.2仪器设备光学显微镜透射电子显微镜扫描电子显微镜颗粒图像处理仪1.显微镜法1.3样品测试合适的样片介质试样具有代表性1.显微镜法1.4注意事项①物镜、目镜的正确选择；②所用器具应

2、清洁；③盖盖玻片时，防止气泡混入，轻压使颗粒分布均匀；④盖玻片、载玻片应平整，光洁、无痕、透明度良好，以免引起散射等现象；⑤直接取样时，取样量应适量，若量过多时，粒子重叠不易观察、判断，若过少代表性差；⑥如为混悬液，振摇时要有一定力度，振摇后应快速取样；⑦如为混悬型软膏剂、混悬型眼用半固体制剂或混悬凝胶剂，在取样混匀过程中应缓慢混匀，以免产生气泡。1.显微镜法1.5适用范围可用于测定原料药、混悬剂、乳剂、混悬型乳膏剂、散剂和其他粉粒的粒子大小或限度。1.显微镜法1.6书写格式灰黄霉素（中国药典2010年版二部）粒度精密称取本品10mg，加水2～4滴，使均匀湿润，加玻璃珠20粒，振摇3

3、～5分钟后，加5％阿拉伯胶溶液10ml，充分振摇10分钟，立即用滴管自底部吸取供试液，迅速用滤纸拭净滴管外部，垂直滴1滴于血球计数板上，盖上盖玻片，置显微镜下检视，计数，含5μm以下的颗粒应不少于85％，仅允偶见50μm的颗粒。含50μm以上的颗粒数，全视野检视，不得超过5颗。1.显微镜法2.筛分法2.1概述2.2仪器设备2.筛分法2.3样品测试2.4适用范围通常适用于至少80％的粒子大于75μm的样品需要一定量的样品（通常至少25克，依据粉末或颗粒的密度和试验筛的直径而定）油性和其他粘性粉末或颗粒由于存在堵塞筛孔的倾向，用筛分法测定存在困难2.5注意事项控制环境相对湿度在45%左右

4、为佳定时校准筛孔大小样品的取样量易产生静电的样品终点判断2.筛分法2.6书写格式(1)微晶纤维素（中国药典2010年版二部）细度取本品20.0g，置药筛内，不能通过七号筛的粉末不得过5.0%，能通过九号筛的粉末不得少于50.0%。(2）微晶纤维素（2％微粉硅胶）粒度取本品25g，置空气喷射筛上，设定计时器为3分钟（250μm筛网）或6分钟（75μm筛网），设定压力3.0KPa，开始筛动，期间用塑料锤轻叩筛顶部和边，避免物料淤积在筛上，筛毕，称量残留在筛上的供试品重量，计算残留物的百分率。不同规格供试品的规定如下：样品规格粒度百分率（%）大于250μm不得过8.0，大于75μm45.0

5、～80.0（ProsolvSMCC90）；大于250μm不得过1.0，大于75μm10.0～30.0（ProsolvSMCC50）2.筛分法3.1概述3.2仪器设备3.光散射法激光束激光富利艾镜样品池探测器样品颗粒颗粒的光散射散射光的强度分布3.3样品测试湿法测定干法测定3.光散射法a)分散介质的选择;b)分散剂及其浓度的选择;c)外加机械力及其强度的选择;d)稳定体系的保持。①液体与颗粒无反应；②颗粒在液体中无溶解，也不会使颗粒膨胀；③液体在激光波长下应是可透过(不吸收)的；④液体与颗粒的折射率不同。常用的分散介质有水、丙三醇水溶液、乙醇、乙醇和丙三醇混合液等。⑤很多样品还需要加入

6、分散剂。常用的分散剂有六偏磷酸钠、焦磷酸钠、氨水、水玻璃、氯化钠等。不同粒径的样品对浓度要求稍有区别，较小粒径的样品颗粒因有较强的光散射性，浓度可略低于大颗粒。激光功率较强的仪器（通常为5mW），因有较强的散射光信号，要求样品颗粒浓度更低。制备的样品分散体系的浓度既要满足仪器检测灵敏度的要求，又要保证粒子以单个原始态存在，未发生团聚。可采取的帮助分散的外力有：(a)使用机械方法处理，如超声处理、机械搅拌等；(b)使用表面活性剂，降低固/液间的表面张力；(c)添加离子化合物，在颗粒表面形成双电子层；(d)改变分散体系的pH值，使颗粒表面带有适量电荷，当排斥力大于吸引力(范德华引力)时，

7、颗粒会互相排斥而形成稳定的分散体系。干法测定需在一定的加料速度下选择适宜的空气分散压力，保证样品颗粒被完全分散但未被粉碎。通常的验证方法为与湿法的测量结果相比。在理想的情况下,二者结果应该是一样的，检查分散或粉碎的程度也可在改变分散能量如空气压力的同时观察粒度分布的变化。3.4适用范围湿法测定适用于水中不溶或难溶的原料药物以及混悬剂等；干法可颗粒必须能被气流所悬浮材料不粘或潮颗粒不会被气流或碰撞所粉碎不可颗粒太重而不用下落样品池易碎,特别是有机颗粒样品太少