最新药物分析第三讲教学讲义PPT课件.ppt

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1、进入夏天，少不了一个热字当头，电扇空调陆续登场，每逢此时，总会想起那一把蒲扇。蒲扇，是记忆中的农村，夏季经常用的一件物品。　　记忆中的故乡，每逢进入夏天，集市上最常见的便是蒲扇、凉席，不论男女老少，个个手持一把，忽闪忽闪个不停，嘴里叨叨着“怎么这么热”，于是三五成群，聚在大树下，或站着，或随即坐在石头上，手持那把扇子，边唠嗑边乘凉。孩子们却在周围跑跑跳跳，热得满头大汗，不时听到“强子，别跑了，快来我给你扇扇”。孩子们才不听这一套，跑个没完，直到累气喘吁吁，这才一跑一踮地围过了，这时母亲总是，好似生气的样子，边扇边训，“你看热的，跑什么？”此时这把蒲扇，是那

2、么凉快，那么的温馨幸福，有母亲的味道！　　蒲扇是中国传统工艺品，在我国已有三千年多年的历史。取材于棕榈树，制作简单，方便携带，且蒲扇的表面光滑，因而，古人常会在上面作画。古有棕扇、葵扇、蒲扇、蕉扇诸名，实即今日的蒲扇，江浙称之为芭蕉扇。六七十年代，人们最常用的就是这种，似圆非圆，轻巧又便宜的蒲扇。　　蒲扇流传至今，我的记忆中，它跨越了半个世纪，也走过了我们的半个人生的轨迹，携带着特有的念想，一年年，一天天，流向长长的时间隧道，袅药物分析第三讲第一节化学原料药分析样品的制备化学原料药分析样品的制备方法通常可分为三大类：直接溶解法化学分解法有机破坏法药典中收载

3、的一些含卤素与金属的有机药物，随其在分子结构中结合状态的不同，分析前要经过不同的前处理过程，方可测定。三氯叔丁醇六氯对二甲苯泛影酸碘番酸碘苯酯磺溴酞钠（二）定量分析前处理方法直接回流后测定法酸性或碱性还原后测定法氧瓶燃烧分解后测定法含金属有机药物：含金属的有机药物：金属原子不与碳原子直接相连，通常为有机酸及酚的金属配位化合物。如：酒石酸锑钾、葡萄糖酸锑钠、富马酸亚铁。葡萄糖酸锑钠酒石酸锑钾富马酸亚铁有机金属药物：金属原子直接与碳原子以共价键相连，结合比较牢固。如：卡巴胂、醋酸苯汞、汞撒利卡巴胂醋酸苯汞汞撒利一、直接溶解法当药物结构中具有可检测官能团时，可直

4、接使用适当溶剂溶解后采用合适的方法测定。如某些药物难溶于常规有机溶剂，可加热简单方法释放官能团。葡萄糖酸钙—配位滴定法取本品0.5g，精密称定，加水100ml，微温使溶解，加氢氧化钠试液15ml与钙紫红素指示剂0.1g，用乙二胺四乙醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每1ml乙二胺四乙醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于22.42mg的C12H22CaO14·H2O。富马酸亚铁—氧化还原滴定法取本品约0.3g，精密称定，加稀硫酸15ml，加热溶解后，放冷，加新沸过的冷水50ml与邻二氮菲指示液2滴，立即用硫酸铈滴定液（0

5、.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于16.99mg的C4H2FeO4。葡萄糖酸锑钠的测定取本品约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水100ml、盐酸15ml与碘化钾试液10ml，密塞、振摇后，在暗处静置10min，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于6.088mg的Sb。二、化学分解法药物结构中存在潜在的活性基团，可将药物结构部分分解后测定。1.碱水解法（一

6、）水解法三氯叔丁醇的测定Ch.P.（2010）取本品约0.1g，精密称定，加乙醇5mL溶解后，加20%氢氧化钠溶液5mL，加热回流15min，放冷至室温，加水20mL与硝酸5mL，精密加硝酸银滴定液（0.1mol/L）30mL，再加邻苯二甲酸二丁酯5mL，密塞，强力振摇后，加硫酸铁胺指示液2mL，用硫氰酸胺滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于6.216mg的C4H7Cl3O·1/2H2O。2.酸水解后测定法醋氨苯砜的含量测定：在酸性溶液中水解，芳酰胺基水解为芳伯氨基，亚硝酸钠滴定法测定

7、含量（二）碱性还原法在碱性溶液中加还原剂（如锌粉）回流，使卤素与碳结合键断裂，形成无机卤后测定。本法适用于测定结构中碘与苯环直接相连，且一个苯环上含多个碘原子的含卤素有机药物。泛影酸的测定Ch.P.（2010）取本品约0.4g，精密称定，加氢氧化钠溶液30mL与锌粉1.0g，加热回流30min，放冷，冷凝管用少量水洗涤，滤过，烧瓶与滤器用水洗涤3次，每次15mL，洗液与滤液合并，加冰醋酸5mL与曙红钠指示液5滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于20.46mg的C11H9I3N2O4。Ch.P.（2010

8、）收载的胆影酸、碘番酸、胆影葡胺、泛影葡胺、碘他拉酸等均采用同法测