最新小檗碱的提取分离及结构鉴定(1)教学讲义PPT课件.ppt

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1、小檗碱的提取分离及结构鉴定(1)药物背景：黄连黄连单株形态药用部位黄连：多年生草本，根茎有分枝，形如鸡爪。叶基生，有长柄；叶片卵状三角形，三全裂，中央裂片棱形，羽毛深裂，边缘有锯齿。花葶1~2条，顶生，聚伞花序有3~8花。功能主治清热燥湿，泻火解毒。用于湿热痞满，呕吐吞酸，泻痢，黄疸，高热神昏，心火亢盛，心烦不寐，血热吐衄，目赤，牙痛，消渴，痈肿疔疮；外治湿疹，湿疮，耳道流脓。（1）小檗碱(Berberine，又称黄连素)一种常见的异喹啉生物碱，分子式C20H18NO4。为黄连主要有效成分，其含量约为4%~10%，但根据野生和栽培产地的不同，其含量各异药物背景：小檗碱理化性质小檗碱的提

2、取技术传统技术酸水法提取法石灰乳法提取法、乙醇回流提取法；新技术微波法提取；微波—索氏联合工艺提取超声波法提取小檗碱酶法、超临界提取法最终实验方案——酸水法提取传统提取法目前传统的提取技术主要是溶剂提取法。此法是从中草药中提取有效成分的常用方法，通过浸渍、渗漉、回流等方式将有效成分从药材组织内溶解，进行萃取。酸水提取法酸水法是利用小檗碱的硫酸盐在酸性溶液中的溶解度大、而盐酸盐几乎不溶于水的性质来实现提取分离的。实验提取流程黄连粗粉滤液滤液加HCL调PH=2~3加Nacl饱和静置、抽滤固体滤液粗品0.2%硫酸煎煮纱布过滤加石灰乳调PH=12静置、过滤静置出现黄色结晶抽滤加水加热至澄明趁热

3、抽滤粗品精制粗品滤液固体小檗碱静置结晶抽滤加乙醇，水浴加热，趁热抽滤80℃干燥显色反应纸色谱法薄层色谱小檗碱结构鉴定小檗碱鉴定方法显色反应浓硝酸或漂白粉实验：取2支已加入酸性小檗碱的试管，分别加入少量的漂白粉和2滴浓硝酸，都显樱红色。丙酮加成反应：在盐酸小檗碱水溶液中，加入氢氧化钠使呈碱性，然后滴加丙酮数滴，即可生成黄色结晶性小檗碱丙酮加成物。鉴定方法纸色谱法支持剂：色谱滤纸供试品：实验所得的精制盐酸小檗碱乙醇溶液对照品：盐酸小檗碱标准品乙醇溶液展开剂：正丁醇：冰醋酸：水=4:1:1或7：1:2氯仿：乙醇：（0.1mol/L）盐酸=1:1:1显色剂：紫外灯线观察荧光或自然光下观察黄色斑

4、点鉴定方法薄层色谱法制板：取层析用硅胶8g，加0.3%~.5%CMC-Na20~25ml，用研钵制成稀浆糊状，然后均匀涂布在洁净的玻璃板上，铺成一均匀薄板，室温晾干，105度下活化30min备用。点样、展开、显色：取自制的盐酸小檗碱乙醇样品溶液和盐酸小檗碱乙醇对照品溶液，分别用毛细管点在薄层板上，重复点样3~5次。用甲醇-丙酮-乙酸4：5：1（或氯仿-氨-甲醇30:1:8）为展开剂，展开完毕，先观察荧光斑点，再喷改良碘化铋钾试剂显色。微型计算机的组成部件任务1：认识微型计算机的组成主机箱显示器扬声器鼠标音频接口USB接口复位按钮电源按钮光驱裸机：没有软件的计算机计算机系统的组成主机箱软

5、件计算机系统硬件主机中央处理器内存储器外部设备输入设备（键盘、鼠标、扫描仪）输出设备（显示器、打印机）外存储器（U盘、硬盘、光盘等）系统软件：操作系统、设备驱动程序、数据库管理系统通信处理程序等支持软件：各种系统维护管理工具应用软件：CPU的性能指标主频:指CPU的时钟频率，单位是MHZ。外频：指CPU的基准频率，单位是MHZ。即主板的运行速度倍频系数：指CPU主频与外频之间的比例关系。CPU主频=外频X倍频系数CPU的位与字长位（Bit）：计算机处理的二进制数的基本单位。1个“0”或“1”代表1位。字长：指CPU单位时间内能一次处理的二进制位数如：32位机缓存：分为L1Cache(一

6、级缓存）、L2Cache(二级缓存）L3Cache(三级缓存）封装形式：Socket插座（栅格阵列）Slotx槽（单接插盒）多核心：指单芯片多处理器主板：又称主机板（MainBoard）系统板（SystemBoard）母板（MotherBoard）总线（Bus）：连接CPU和计算机上各种器件的一组信号线，用来在各部件之间传递数据和信息。控制总线CB（ControlBus）地址总线AB（AddressBus）数据总线DB（DataBus）BIOS和CMOSBIOS（BasicInput&OutputSystem）基本输入输出系统是固化在主板上的一块可读写的ROM芯片存储：系统重要信息、

7、设置系统参数的设置程序（BIOSSetup程序）CMOS：一块可读写的RAM芯片，保存BIOS中高设定的硬件配置和设定的参数