小檗碱的提取分离及结构鉴定.ppt

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1、班级：制药092姓名：孙凡学号：200904040225小檗碱的提取分离及结构鉴定2012-04-07药物背景：黄连黄连单株形态药用部位黄连：多年生草本，根茎有分枝，形如鸡爪。叶基生，有长柄；叶片卵状三角形，三全裂，中央裂片棱形，羽毛深裂，边缘有锯齿。花葶1~2条，顶生，聚伞花序有3~8花。功能主治清热燥湿，泻火解毒。用于湿热痞满，呕吐吞酸，泻痢，黄疸，高热神昏，心火亢盛，心烦不寐，血热吐衄，目赤，牙痛，消渴，痈肿疔疮；外治湿疹，湿疮，耳道流脓。（1）小檗碱(Berberine，又称黄连素)一种常见的异喹啉生物碱，分子式C20H18NO4。为黄

2、连主要有效成分，其含量约为4%~10%，但根据野生和栽培产地的不同，其含量各异药物背景：小檗碱理化性质（2）小檗碱是黄色针状结晶体，能缓慢溶于水（1:20），乙醇（1:100），较易于溶于热水，热乙醇，微溶于丙酮、氯仿、苯、几乎不溶于石油醚中。药物背景：小檗碱理化性质（3）小檗碱的结构式以稳定的季铵盐为主。在自然界，多以季铵盐形式存在，其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于水，易溶于热水，且各种盐的纯化都比较容易。药物背景：小檗碱理化性质药物背景：小檗碱医药用途小檗碱是一种常用的广谱抗菌药，具有看细菌性感染、抗肿瘤、抗心律失常、降压降血糖等

3、功效，在临床上越来越广泛的应用。小檗碱的提取技术传统技术酸水法提取法石灰乳法提取法、乙醇回流提取法；新技术微波法提取；微波—索氏联合工艺提取超声波法提取小檗碱酶法、超临界提取法最终实验方案——酸水法提取传统提取法目前传统的提取技术主要是溶剂提取法。此法是从中草药中提取有效成分的常用方法，通过浸渍、渗漉、回流等方式将有效成分从药材组织内溶解，进行萃取。酸水提取法酸水法是利用小檗碱的硫酸盐在酸性溶液中的溶解度大、而盐酸盐几乎不溶于水的性质来实现提取分离的。实验提取流程黄连粗粉滤液滤液加HCL调PH=2~3加Nacl饱和静置、抽滤固体滤液粗品0.2%

4、硫酸煎煮纱布过滤加石灰乳调PH=12静置、过滤静置出现黄色结晶抽滤加水加热至澄明趁热抽滤粗品精制粗品滤液固体小檗碱静置结晶抽滤加乙醇，水浴加热，趁热抽滤80℃干燥显色反应纸色谱法薄层色谱小檗碱结构鉴定小檗碱鉴定方法显色反应浓硝酸或漂白粉实验：取2支已加入酸性小檗碱的试管，分别加入少量的漂白粉和2滴浓硝酸，都显樱红色。丙酮加成反应：在盐酸小檗碱水溶液中，加入氢氧化钠使呈碱性，然后滴加丙酮数滴，即可生成黄色结晶性小檗碱丙酮加成物。鉴定方法纸色谱法支持剂：色谱滤纸供试品：实验所得的精制盐酸小檗碱乙醇溶液对照品：盐酸小檗碱标准品乙醇溶液展开剂：正丁醇：

5、冰醋酸：水=4:1:1或7：1:2氯仿：乙醇：（0.1mol/L）盐酸=1:1:1显色剂：紫外灯线观察荧光或自然光下观察黄色斑点鉴定方法薄层色谱法制板：取层析用硅胶8g，加0.3%~.5%CMC-Na20~25ml，用研钵制成稀浆糊状，然后均匀涂布在洁净的玻璃板上，铺成一均匀薄板，室温晾干，105度下活化30min备用。点样、展开、显色：取自制的盐酸小檗碱乙醇样品溶液和盐酸小檗碱乙醇对照品溶液，分别用毛细管点在薄层板上，重复点样3~5次。用甲醇-丙酮-乙酸4：5：1（或氯仿-氨-甲醇30:1:8）为展开剂，展开完毕，先观察荧光斑点，再喷改良碘化

6、铋钾试剂显色。