最新小檗碱的提取分离及结构鉴定教学讲义PPT.ppt

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1、小檗碱的提取分离及结构鉴定药物背景：黄连黄连单株形态药用部位黄连：多年生草本，根茎有分枝，形如鸡爪。叶基生，有长柄；叶片卵状三角形，三全裂，中央裂片棱形，羽毛深裂，边缘有锯齿。花葶1~2条，顶生，聚伞花序有3~8花。功能主治清热燥湿，泻火解毒。用于湿热痞满，呕吐吞酸，泻痢，黄疸，高热神昏，心火亢盛，心烦不寐，血热吐衄，目赤，牙痛，消渴，痈肿疔疮；外治湿疹，湿疮，耳道流脓。（1）小檗碱(Berberine，又称黄连素)一种常见的异喹啉生物碱，分子式C20H18NO4。为黄连主要有效成分，其含量约为4%~10%，但根据野生和栽培产地的不同，其含量各异药物背景

2、：小檗碱理化性质小檗碱的提取技术传统技术酸水法提取法石灰乳法提取法、乙醇回流提取法；新技术微波法提取；微波—索氏联合工艺提取超声波法提取小檗碱酶法、超临界提取法最终实验方案——酸水法提取传统提取法目前传统的提取技术主要是溶剂提取法。此法是从中草药中提取有效成分的常用方法，通过浸渍、渗漉、回流等方式将有效成分从药材组织内溶解，进行萃取。酸水提取法酸水法是利用小檗碱的硫酸盐在酸性溶液中的溶解度大、而盐酸盐几乎不溶于水的性质来实现提取分离的。实验提取流程黄连粗粉滤液滤液加HCL调PH=2~3加Nacl饱和静置、抽滤固体滤液粗品0.2%硫酸煎煮纱布过滤加石灰乳调

3、PH=12静置、过滤静置出现黄色结晶抽滤加水加热至澄明趁热抽滤粗品精制粗品滤液固体小檗碱静置结晶抽滤加乙醇，水浴加热，趁热抽滤80℃干燥显色反应纸色谱法薄层色谱小檗碱结构鉴定小檗碱鉴定方法显色反应浓硝酸或漂白粉实验：取2支已加入酸性小檗碱的试管，分别加入少量的漂白粉和2滴浓硝酸，都显樱红色。丙酮加成反应：在盐酸小檗碱水溶液中，加入氢氧化钠使呈碱性，然后滴加丙酮数滴，即可生成黄色结晶性小檗碱丙酮加成物。鉴定方法纸色谱法支持剂：色谱滤纸供试品：实验所得的精制盐酸小檗碱乙醇溶液对照品：盐酸小檗碱标准品乙醇溶液展开剂：正丁醇：冰醋酸：水=4:1:1或7：1:2氯

4、仿：乙醇：（0.1mol/L）盐酸=1:1:1显色剂：紫外灯线观察荧光或自然光下观察黄色斑点鉴定方法薄层色谱法制板：取层析用硅胶8g，加0.3%~.5%CMC-Na20~25ml，用研钵制成稀浆糊状，然后均匀涂布在洁净的玻璃板上，铺成一均匀薄板，室温晾干，105度下活化30min备用。点样、展开、显色：取自制的盐酸小檗碱乙醇样品溶液和盐酸小檗碱乙醇对照品溶液，分别用毛细管点在薄层板上，重复点样3~5次。用甲醇-丙酮-乙酸4：5：1（或氯仿-氨-甲醇30:1:8）为展开剂，展开完毕，先观察荧光斑点，再喷改良碘化铋钾试剂显色。第四节物质在水中的溶解一、溶解过

5、程（一）、溶液1.定义：一种或几种物质分散到另一种物质中形成的均一、稳定的混合物判断正误1.溶液一定是均一、稳定、无色、透明的。2.凡是均一、稳定的液体都是溶液。3.组成：溶剂：溶解其他物质的物质（一般是液体）溶质：被溶解的物质练习3：1．生活中常见的下列物质，属于溶液的是()。A．糖水B．蒸馏水C．汽水D．牛奶AC3.组成：溶剂：溶解其他物质的物质溶质：被溶解的物质（固、液、气态都可以）如何判断溶质、溶剂4.溶液命名：XX（溶质名称）的XX（溶剂名称）溶液例如：氯化钠(的水)溶液练习4：碘酒是把碘溶于酒精制成的，碘酒中，___是溶质，___是溶剂，读作

6、：二锅头中，溶质是_____，溶剂是______，读作：白磷的二硫化碳溶液中，溶质是_____，溶剂是____。5．下列叙述正确的是（）A、溶液中一定只有一种溶质和一种溶剂B、泥水中，泥是溶质，水是溶剂C、溶液一定是由溶质和溶剂组成的D、冰和水混合在一起，冰是溶质，水是溶剂C（二）、溶解过程中的能量变化温度没明显变化：氯化钠NaCl温度降低：硝酸铵NH4NO3温度升高：氢氧化钠NaOH（三）、溶解的过程电离：物质溶解在水中（或受热融化）时能够产生自由移动的离子的过程练习6：向试管里的水中加入哪种物质，U型管内右边液面降低A.沙子  B.氯化钠C.硝酸铵D

7、.氢氧化钠√思考：如果衣物上粘有油污，我们可以用汽油或者洗涤剂洗干净，这两种方法的原理有什么不同？（四）、洗涤剂：乳化剂乳化作用