最新实验五水总硬度的测定教学讲义ppt.ppt

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1、实验五水总硬度的测定酸碱滴定法配位滴定法(络合滴定法)氧化还原滴定法沉淀滴定法滴定分析法背景知识1.配位滴定分析的概念及基本原理;2.EDTA;3.金属指示剂的概念及其显色原理;4.掩蔽剂的概念及其作用;3.金属指示剂及其显色原理是一种有机配位试剂,可与金属离子生成有颜色的配合物。EDTAIn+MMIn+MMY+InA色B色由于金属离子与指示剂形成的配合物稳定性比金属离子与EDTA的配合物稳定性差,因此,EDTA能从MIn中夺取M生成MY,而使In游离出来。利用配位滴定终点前后,溶液中被测金属离子浓度的突变造成的指示剂两种存在形式(游离和配位)的转变而引起的颜色不同,指示滴定

2、终点。稳定性CaY2->MgY2->MgIn->CaIn-金属指示剂应具备如下条件:1.在滴定的pH范围内,它能与金属离子形成与自身颜色有明显差别的有色配合物。2.指示剂金属离子配合物的稳定性要适当。a.不能太高。否则EDTA不能夺取MIn中的M,即使过了化学计量点也不变色,失去指示剂的作用。b.不能太低。否则未到终点时就游离出来,使滴定终点提前到达。3.指示剂与金属离子生成的配合物应有易溶于水,配位反应必须灵敏、迅速、有良好的可逆性。4.掩蔽剂利用络合反应、氧化还原反应或沉淀反应,消除干扰离子的试剂。加入掩蔽剂来降低干扰离子的浓度,使之不能与EDTA配合。1.络合反应。如使

3、用硫氰化钾检验含Fe3+的二价钴离子溶液,应用NaF作掩蔽剂。就是因为Fe3+与氟离子发生络合反应。2.沉淀反应。如检验某离子时,利用硫酸盐作为Ba2+的掩蔽剂,就是利用两者结合生成沉淀以消除离子干扰。3.氧化还原反应。如检验离子时,利用氨气作为次氯酸根离子的掩蔽剂,就是利用两者发生氧化还原反应而消除次氯酸根离子的干扰。一、实验目的1.掌握水的硬度的表示方法;2.学习配位滴定法测定水中总硬度的原理和方法;3.学会EDTA标准溶液的配制、标定和稀释;4.熟悉金属指示剂变色原理及滴定终点的判断;学科名词硬水:含有较多可溶性钙、镁化合物的水。硬水中含盐量一般以硬度表示。硬度单位是度

4、,1度相当于每升水中含10mg的CaO。硬度在8以上者通常称为硬水,地下水(如井水、泉水)的含盐量较多,属于硬水。在硬水中,钙盐和镁盐以碳酸氢盐、碳酸盐、硫酸盐、氯化物和硝酸盐的形式存在。硬度又分为暂时性硬度和永久性硬度。由于水中含有碳酸氢钙与碳酸氢镁而形成的硬度,经煮沸后可把硬度去掉,这种硬度称为暂时性硬度。水中含硫酸钙和硫酸镁等盐类物质而形成的硬度,经煮沸后不能去除的硬度,称为永久性硬度。总硬度测定是滴定Ca、Mg总量,并以Ca计算(mg·L-1)。二、实验原理测定水的总硬度一般采用EDTA滴定法。在pH≈10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。在

5、化学计量点前,Ca2+、Mg2+与络黑T形成紫红色配合物,当用EDTA标准溶液滴定至化学计量点时,游离出指示剂,溶液呈现纯蓝色。滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子,可用三乙醇胺掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等金属离子可用KCN(氰化钾)、Na2S掩蔽。EDTA+Mg-EBT=EBT+Mg-EDTA蓝色紫(酒)红色紫(酒)红色蓝色Mg2++EDTA=Mg-EDTA(无色)Ca2++EDTA=Ca-EDTA(无色)Mg2++EBT=Mg-EBTCa-EBT/Mg-EBTEDTACa-EDTA/Mg-EDTA+EBT钙硬度的测定钙含量的测定(pH=12)无色蓝色酒红色Ca2+

6、+NNCa-NNEDTACa-EDTA+NN置换出的指示剂指示终点无色蓝色三、仪器与试剂仪器:酸式滴定管(25ml)、烧杯(100ml)、吸量管(5、10ml)、量筒(100ml)、锥形瓶(250ml),洗耳球试剂:自来水样、EDTA(0.02mol/L待标液)、CaCO3标准溶液(0.02mol/L)、三乙醇胺(1:1)、氨性缓冲溶液K-B指示剂、铬黑T指示剂(EBT)准备工作Ca标准溶液的配制近似0.02mol/LEDTA溶液的配制四、操作步骤1.EDTA溶液浓度的标定用移液管移取10.00ml钙标准溶液,置于250ml锥形瓶中,加10ml氨性缓冲溶液,用蒸馏水稀释到10

7、0ml,滴加3滴K-B指示剂,摇匀,溶液显示紫红色,待用。用EDTA待标溶液滴定至钙标准溶液,溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。记录消耗的EDTA标准溶液的体积。平行做三次。计算EDTA标准溶液的浓度。C(EDTA)=10.00·C(CaCO3)/V(EDTA)数据123Vca2+(ml)△VEDTA(ml)CEDTA(mol/L)平均值钙标准溶液滴定EDTA溶液的数据记录2.自来水总硬度的测定取水样100ml(量筒)于250ml锥形瓶中,加入5ml三乙醇胺溶液,5ml氨性缓冲溶液,及3滴铬黑T指示剂,用

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