实验八-水总硬度的测定.ppt

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1、实验八EDTA标准溶液的配制及标定实验九水的硬度测定一、实验目的1.掌握EDTA标准滴定溶液的配制和标定方法。2.学习配位滴定法的原理及其应用。3.掌握配位滴定法中的直接滴定法。水硬度暂时硬度永久硬度二、实验原理总硬度钙的硬度镁的硬度Ca、Mg总量，以钙化物含量表示由钙离子形成的硬度由镁离子形成的硬度测定Ca的含量测定Mg的含量——钙、镁的酸式碳酸盐——钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等Ca、Mg的合量？配位滴定法EDTA滴定条件酸度干扰离子pH=l0氨性缓冲溶液三乙醇胺掩蔽指示剂铬黑T基准CaCO3指示剂酒红色纯蓝

2、色5mLMg2+-EDTA铬黑T终点Mg2+：酒红色纯蓝色三、主要试剂和仪器l.EDTA溶液0.0lmol·L-1。2.NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)。3.Mg2+-EDTA溶液。4.铬黑T指示剂，甲基红指示剂。5.三乙醇胺(1+2)。6.氨水(1+2)。7.HCl溶液(1+1)。(1)标准EDTA溶液[c(EDTA)=0.01mol·L-1]的配制：mEDTAM＝372.2烧杯H2O温热冷却500mL聚乙烯塑料瓶四、实验内容1.标准EDTA溶液的标定：(2)Ca2+[c(Ca2+)=0.01mol·L-

3、1]基准溶液的配制：基准CaCO3150mL烧杯少量水润湿表面皿5mL(l+1)HCl溶液CaCO3分解完全0.2~0.2550mL水微沸数分钟除去CO2冷却250mL容量瓶定容，摇匀计算25.00mLCa2+锥形瓶1滴甲基红氨水中和红变黄20mL水5mLMg2+-EDTA10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液3滴铬黑T指示剂EDTA滴定记录VEDTA酒红色转变为纯蓝色cEDTA计算注：终点时是一个竞争反应，要慢滴并充分摇动(3)以CaCO3为基准物质标定EDTA2.样品分析操作步骤移液管移取100.0mL自来水锥形瓶

4、1～2滴HCl试液酸化煮沸数分钟除去CO2冷却3mL三乙醇胺5mL氨性缓冲液3滴铬黑TEDTA滴定红色变为纯蓝色记录VEDTA五、思考题1.在中和基准溶液中的HCl时，能否用酚酞取代甲基红?为什么?2.阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理。3.滴定为什么要在缓冲溶液中进行?如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生?4.如何合理选择基准试剂及指示剂？5.在测定水的硬度时，先于三个锥瓶中加水样，再氨性缓冲液，加……，然后再一份一份地滴定，这样好不好?为什么?图4-1EDTA滴定一些金属离子所允许的最低pH值

5、lgY(H)lgKMY-8pHmin单一离子准确滴定的条件：lgKMY=lgKMY-lgY(H)8滴定钙、镁合量的适宜pH=l0滴定Ca2+，pH＝7.6滴定Mg2+,pH＝9.6酸度的控制：水溶液中含有：Fe3+，Al3+，Cu2+，Pb2+，Zn2+等三乙醇胺与Fe3+、Al3+等离子形成稳定的配合物，且不与Ca2+、Mg2+作用pH=2～4时Fe3+、Al3+形成氢氧化物沉淀。因此，三乙醇胺必须在酸性溶液中加入，在pH＝10时测定Ca2+和Mg2+合量（三乙醇胺掩蔽）（硫化钠或氰化钾掩蔽）干扰离子的

6、消除：In+CaCaIn（甲色）（乙色）CaIn+YCaY+In（乙色）（无色）（甲色）Ca+YCaY（无色）滴定前：滴定终点时：滴定过程中：铬黑T（BT或EBT）：用NaH2In表示，水溶液中Na+全部电离，H2In-存在着电离平衡：pka1=6.3pka2=11.6H2In-HIn2-+H+In3-+2H+pH＜6pH=7~11pH＞12紫红色兰色橙色EBT与大部分金属离子的配合物都是红色，所以在pH=7~11范围内做指示剂使用，通常选择在pH=9~11范围内用。EDTA标准滴定溶液的标定:标定EDTA的基准物

7、质：金属，如Cu，Zn，Ni，Pb等金属氧化物；某些盐类，如ZnSO4·7H2O，MgS04·7H2O，CaCO3等。标测一致！！！！选取CaCO3为基准物质