实验五 水总硬度的测定.ppt

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1、实验五自来水总硬度的测定(络合滴定法)一、实验目的１、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；２、学会用络合滴定法测定水的硬度。3、了解水硬度的含义及其测定的实际意义。二、仪器与试剂电子天平；滴定管；移液管；锥形瓶等。EDTA(0.02mol/L);NH3-NH4Cl缓冲溶液;铬黑Ｔ(0.5％);三乙醇胺（1:2）;Na2SNaOH(40g.L-1)。三、方法原理常用表示水硬度的方法是以水中Ca、Mg总量换算为CaO、CaCO3含量。单位为mmol/L、mg/L和(°)。1°表示:1L水中含10mgCaO。德国度（°）水硬度一般是指水中钙、镁离子的含量。水的总硬度是指水中Ca2+、

2、Mg2+的总量。由Mg2+引起的称镁硬度，由Ca2+引起的称钙硬度。mg/L总硬度度数（°）0~44~88~1616~3030以上标志很软水软水中等硬度水硬水很硬水水硬度分类表硬度对工业用水影响很大，尤其是锅炉用水，硬度较高的水都要经过软化处理并经滴定分析达到一定标准后才能输入锅炉。其他很多工业对水的硬度也都有一定的要求。生活饮用水中硬度过高会影响肠胃的消化功能，我国生活饮用水卫生标准中规定硬度(以CaCO３计)不得超过450mg·L-1。碳酸盐硬度(也叫暂时硬度，即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子)和非碳酸盐硬度(亦称永久硬度，即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子)。总硬度的

3、测定方法：采用络合滴定法测定：在pＨ≈１０的氨性溶液中，采用铬黑T(In)做指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。有：ＫＣａＹ＞ＫＭｇＹ＞ＫＭｇＩｎ＞ＹＣａＩｎ（EDTA)滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。分别测定水中钙硬和镁硬时，可取等量水样加NaOH调节溶液pH=12~13,使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，在滴定时不再参与与EDTA的络合反应，在溶液中加入钙指示剂用EDTA滴定水中Ca2+含量，然后再计算出Mg2+含量。络合掩蔽剂注意事项：掩蔽剂不与待测离子络合，即使形成

4、络合物，其稳定性也应远小于待测离子与EDTA络合物的稳定性；干扰离子与掩蔽剂形成的络合物应远比与EDTA形成的络合物稳定，且形成的络合物应为无色或浅色，不影响重点的判断；使用掩蔽剂应注意适用的pH范围。滴定前：滴定中：Ca2++Mg2++InCa2++Mg2++MgIn+Y终点时：Ca2++MgY+MgIn+YCa2++Mg2++MgIn酒红色CaY+MgY＋Mg2+＋MgIn酒红色蓝色终点颜色：酒红色蓝色CaY+MgY＋Mg2+＋MgIn反应如下：mg/Lmg/L四、操作步骤1．EDTA溶液的配制称取0.37-0.47gEDTA二钠盐100mL蒸馏水200mL烧杯中溶解定量转移至250m

5、L容量瓶中定容C(EDTA）=m(EDTA）M(EDTA）×250×10002.EDTA的标定准确称取0.15～0.20g基准锌片于50mL烧杯中，加入约5mL（1＋1）HCl溶液，立即盖上表面皿，待锌片完全溶解后，以少量水冲洗表面皿，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。用移液管吸取25.00mLZn2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用（1+2）氨水中和锌标准溶液中的HCl（？），溶液由红变黄时即可。加20mL水和10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液。再加4-5滴铬黑T指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由红色转变为蓝色即为终点。平行滴定3次，计算EDTA的准确浓度。3

6、.自来水总硬度的测定用移液管移取100.00mL自来水于250mL锥形瓶中，加入3mL三乙醇胺溶液，5mL氨性缓冲液，再加入4-5滴铬黑T指示剂，立即用EDTA标液滴定，当溶液由红色变为蓝色即为终点。平行测定3份，计算水样的总硬度，以mmol·L-1和德国度两种方式表示结果。实验注意事项：配位反应比酸碱反应速度要慢，滴定过程中应慢滴快摇。配制EDTA溶液时加入MgCl2的原因：当水样中Mg2+含量太少时，用EDTA测定水的硬度，终点变色不敏锐。在配制EDTA溶液时加入适量MgCl2，在滴定过程中Ca2+把Mg2+从Mg-EDTA中置换出来，Mg2+与EBT形成紫红色化合物，终点时，颜色由紫

7、红色变为纯兰色，较为敏锐。滴定终点时溶液为纯蓝色，若蓝中带紫，则EDTA不足；若蓝中带绿，则EDTA过量。EBT为一种有机弱酸，不同型体显示不同颜色，当pH﹤6.3时，显紫红色；pH﹥11.6时，显橙红色；6.3﹤pH﹤11.6时，显兰色。而EBT与金属离子形成的络合物为紫红色，因此EBT用做金属指示剂使用的pH范围为6.3～11.6，但实验证明最佳酸度范围为9～10。五、数据记录No123EDTA标液浓度（mol/L）