最新[工学]版原子光谱课件ppt课件.ppt

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1、[工学]2011版原子光谱课件§3.1概述3.1.1原子或离子光谱的特性原子核被电子环绕着，电子在不连续轨道中绕原子核运转。每个原子有大量的电子可绕行的轨道。每个电子轨道有一个与之有关的能级。大体上，离原子核越远的轨道，能级越高。基态当一个原子的电子处于最靠近原子核的轨道，则具有最低的能量，原子处于它的最佳的稳定状态。激发态当原子吸收了电磁辐射或与其它粒子（如电子，原子，离子或分子）相碰撞，原子的能量增加，这个能量可以是用于增加原子的动能，也可以是原子吸收能量被激发，后者称为激发态。离子化若原子吸收足够高的能量，电子可以完全脱离原子，留下一个带正电荷的离子。电离能离

2、子化过程需要的能量。§3.2原子发射光谱法（AES）3.2.1特点优点1.可同时测定多种元素----可对约70种元素进行分析。2.分析速度快、准确度高。3.选择性好、检出限低。4.试样消耗少5.ICP光源校准曲线线性范围可达7个数量级，可测定元素各种不同含量（高、中、微含量）。缺点1.无法检测常见的非金属元素：O、N、S、卤素等谱线在远紫外区；2.非金属元素：Se、Te，激发电位高，灵敏度低，无法检测。原子发射光谱是原子的光学电子在原子内能级之间跃迁产生的线状光谱，反映的是原子及其离子的性质，与原子或离子来源的分子状态无关，因此，原子发射光谱只能用来确定物质的元素组

3、成与含量，不能给出物质分子的有关信息。3.2.2原理原子发射光谱的产生气态原子或离子的核外层电子当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到各种激发态，处于各种激发态不稳定的电子(寿命<10-8s)迅速回到低能态时，就要释放出能量，若以光辐射的形式释放能量，既得到原子发射光谱。电能、热能、光能等激发气态原子、离子的核外层电子跃迁至高能态。E2E0E1E3气态激发态原子、离子的核外层电子，迅速回到低能态时以光辐射的形式释放能量。原子发射光谱hi原子发射谱线强度与试样中元素浓度的关系对一定的分析物质，当光源温度恒定时:I=ACI为谱线强度A为常数C为浓度考虑到自吸作用的影响

4、时：I=ACbb为自吸系数3.2.3仪器结构原子发射光谱法的分析过程由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射；将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱；用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。仪器的外观图与示意图光源电感耦合等离子体ICP（Inductivelycoupledplasma）ICP装置组成高频发生器和感应圈炬管和供气系统试样引入系统放电的横截面图等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的，在总体上呈电中性的气体ICP最高温可达10000KA－氩气漩涡状通过炬管B－RF功率作用到线圈上C－火

5、花在氩气中产生一些自由电子D-自由电子被RF场加速，引起进一步的离子化，形成等离子体E－载有样品气溶胶的喷雾气流在等离子体中穿出一个洞样品滴进入到ICP时发生的过程＊去溶剂从气溶胶中除去溶剂，使样品成为较小的盐颗粒。＊气化、原子化先将盐颗粒分解为单分子气体，然后分解为原子。＊激发为了使原子或离子发射出它的特征辐射，其中它的一个电子必须通过一个激发过程跃迁到较高能级上。＊离子化由于许多元素的最强的发射线是从ICP中被激发离子所发射的，因此，一些原子需要离子化过程。单色器因为等离子体中激发物种在几个不同的波长处发射光，所以来自于等离子体的发射为多波长的辐射。而这种多波长

6、的辐射必须被分离成单独的波长，以便于每个受激物种的发射都能被检测，并且它们的强度也能被检测，而不受来自于其它波长的干扰。通常用单色仪或多色仪来完成对光的分离。检测器检测光谱中谱线的波长和强度常见的检测器类型光电倍增管（PMT）电荷注入器件（CID）电荷耦合器件（CCD）§3.3原子吸收光谱法（AAS）3.3.1特点优点1.检出限低、灵敏度高:火焰原子法:10-6级--10-9级；石墨炉:10-9--10-14级。2.选择性好、分析速度快3.精密度高、光谱干扰少4.应用范围广、测定范围广5.仪器简单、价格低廉缺点1.一次测定一个元素2.样品成分复杂时干扰严重3.对某些

7、高温元素灵敏度较低，如稀土元素,钨,硼,铀等圆圈内的元素需要高温火焰原子化实线框：表示可直接测定元素虚线框内为间接测定的元素3.3.2原理原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。基态原子吸收其共振辐射，外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。例如钠主要有两种具有较高能量的激发态，对于钠基态原子而言，只吸收589nm和330.8nm波长的光，而不吸收其他波长的光。光吸收率和原子密度之间的关系当一定强度的光给予许多处于基态的原子时，部分的光被原子吸收。原子密度决定吸收率。