QB-C-QD-SOP-066纯化水检验操作规程.docx

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1、QB-C-QD-SOP-066版本号01修订号00文件名称：纯化水检验操作规程文件编码：QB-C-QD-SOP-066起草人：徐倩日期：2015年12月02日版本号/修订号：01/00审核人：洪光宇日期：2015年12月03日制定部门：质量管理部批准人：洪光宇日期：2016年12月03日1.目的依据纯化水质量标准，制订纯化水检验操作程序，以规范操作。2.适用范围适用于质量管理部对纯化水质量的检验及质量控制。3.职责质量管理部负责按本规程实施纯化水的检验工作。4.控制要求：4.1性状取本品，置于洁净容器中，于光亮处对光观察，为无色澄清的液体；无臭，无味。4.2检查4.2.1试剂、试液1

2、）试剂：甲基红、氢氧化钠、溴麝香草酚蓝、高锰酸钾、氯化钾、二苯胺硫酸液、对氨基苯磺酰胺2）甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml，使溶解，再加水稀释至200ml，即得。PH4.2-6.3（红→黄）。3）溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml,使溶解，再加水稀释至200ml,即得。PH6.0-7.6(黄→蓝)。4）高锰酸钾试液：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。（为0.02mol/L）5）标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释

3、至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO3）。6）标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO2）。7）标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10u

4、g的Pb）。4.2.2仪器与玻璃器具试剂瓶、量筒、滴定管、移液管、恒温水浴锅、蒸发皿、干燥箱、分析天平4.2.3操作步骤QB-C-QD-SOP-066版本号01修订号004.2.3.1化学检查1）酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，观察颜色变化：不得显红色。另取本品10ml加溴麝香草酚蓝指示液5滴，观察颜色变化：不得显蓝色。2）硝酸盐取本品5ml置试管中，于水浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色,与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处

5、理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。3）亚硝酸盐取本品10ml，置纳氏管中，对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml与盐酸纳乙二胺溶液（0.1→100），产生粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。4）氨取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.00003%)。5）易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后加高锰酸钾试液（0.02mol/L）0.10ml，再

6、煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。6）不挥发物取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，若遗留残渣<1mg，则判符合规定；若遗留残渣＞1mg，则判不符合规定。7）重金属取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00001%）。4.2.4微生物限度检查按“微生物限度检查操作程序”进行检查，应符合规定。5.依据：纯化水质量标准中国药典2015年版二部。