奶粉专业检测方法.ppt

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1、奶粉检验作业标准书——水分一、原理:在105±2℃下进行烘干(烘干前后两次重量差不超过0.0002g为止),计算奶粉水份的含量.二、仪器2.1天平:感量0.01g、0.1g.2.2电热恒温箱.2.3分析天平:0.0001g.2.4备有变色硅胶的干燥器.2.5圆孔筛:1.5mm.2.6实验室电动粉碎机或手摇粉碎机.2.7称量器或铝盒:内径4.5cm、高2.0cm.2.8分样皿.三、操作步骤3.1试样制备:从平均样品中分取30-50g样品.3.2定温:使烘箱中温度计的水银球离烘网2.5cm左右,调节烘箱温度定在105±2℃.奶粉检验作业标准书——水分3.3烘干称量器或铝盒:取干净的空称量

2、器或铝盒,放在水银球下方烘网上,烘30min至1h取出,置于干燥器内冷却至室温,取出称重,再烘30min,烘至前后重量差不超过0.0002g即为恒重.3.4称取试样:用烘至恒重的容器(WO)称样约为3g.3.5烘干试样:将铝盒或称量皿盖套在盒底上,放入烘箱内温度计周围的烘网上,在105℃温度下烘3h后取出铝盒或称量器,加盖,置于干燥器内冷却至室温,取出称量后,再复烘至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重.四、结果计算W1-W2奶粉含水量计算公式:水份(%)=————*100W1-W0式中:W0——铝盒或称量皿重,g.W1——烘前试样和容器重,gW2——烘后试样和容器重,g.注意点:此

3、种方法不适用于胶体、高脂肪、高糖食品以及含有较多在高温中易氧化和易挥发的物质。奶粉检验作业标准书——可滴定酸度一、原理:奶粉溶于水制成复原乳,然后用0.1mol/L氢氧化钠滴定至PH为8.3由此消耗的0.1mol/L氢氧化钠溶液毫升数可计算出滴定100ml干物质为12%的复原乳所需的氢氧化钠量.二、仪器及试剂2.1天平:感量0.01g.2.2碱式滴定管:精密度0.05ml.2.3PH计:精确至0.01.2.4锥形瓶:250ml.2.5氢氧化钠标准溶液:0.1±0.0002mol/L.2.6酚酞酒精溶液:0.5%.三、操作步骤3.1样品制备:密封容器中,混匀.3.2称4g样品于锥形瓶中

4、,加煮沸过的蒸馏水至100g,摇匀.3.3用滴定管加入氢氧化钠溶液,不断摇晃均匀,直到PH达到8.3为止,记录体积数.奶粉检验作业标准书——可滴定酸度四、数据处理样品的滴定酸度(ºT)=(C*10*V*12)/[M*(1-W)]C:氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L.V:消耗氢氧化钠的毫升数,ml.M:样品质量,g.W:样品中水份含量,%.12:12g奶粉相当100ml复原乳注意点:测酸度所用的PH必须进行较正,在使用过和中,要避免磁力在搅拌的过程中损伤电极。奶粉检验作业标准书——脂肪含量一、原理:利用氨溶液使乳中酪蛋白钙盐成为可溶性铵盐,然后用乙醚提出乳中的脂肪,经干燥称重测得脂肪

5、含量。二、仪器及试剂2.1氨水:分析纯.2.2乙醚:分析纯.2.3乙醇:分析纯.2.4石油醚:沸程30-60℃.2.5电子天平:0.01g;分析天平:0.0001g,2.6烘箱:电热,通风口完全打开,98-100℃.2.7具塞量筒:10ml.2.8吸管:5ml.三、操作步骤3.1精密称量样品(全脂奶粉1.00g、脱脂奶粉1.50g)用10ml60℃温水,数次溶解于具塞量筒中.3.2加氨水1.25ml混合均匀,置60℃水浴中加热5min,再振摇2min,加乙醇10ml混合,于冷水中冷却.奶粉检验作业标准书——脂肪含量3.3加入25ml乙醚,摇振0.5min,加入25ml石油醚,再振摇0

6、.5min,静置30min.3.4待上层液澄清时,请取醚层体积.3.5用吸管吸取醚层于已知恒重的脂肪抽提筒中,记录体积.3.6蒸馏回收乙醚,置烘箱中干燥到恒重,称量.四、结果计算M1*V0X=——————*100M0*V1式中:X———样品中脂肪含量,g/100gM1——脂肪质量,gM0——样品质量,gV0——醚层总体积,mlV1——放出醚层体积,ml.注意点:样品及醚浸出物在烘箱中烘干时,时间不能太长。因为极不饱和的脂肪酸会受热氧化而增加重量,在无真空干燥的情况下,一般可在100~105℃干燥1.5-3小时.奶粉检验作业标准书——蛋白质一、原理:用浓硫酸将含氨有机物加热分解,使氮变

7、成氨气,然后加入NaOH使之变成碱性,将游离的氨气用水蒸气蒸馏,用硼酸溶液收集蒸馏液,将收集液用标准盐酸或硫酸溶液滴定,求得氨气量,根据食品中的氨与蛋白质的换算系数,可求得蛋白质的含量。二、仪器及试剂2.1消化炉2.2水流减压器2.3水蒸汽发生器2.4定氮蒸馏装置2.5酸式滴定管2.6天平(感量0.0001g)2.7浓硫酸2.8CuSO2...5H2O2.9K2SO42.10混合指示剂:称取0.01g甲基红和0.05g溴甲酚绿溶液于40g无水乙醇中,指示剂

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