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1、微量物质的测定方法03081044胡瑜红6/11/20211超微量碘离子的动力学测定方法动力学法测定碘离子推荐方法全新方法(发明者:IO.KBapkayckac等)我的方法6/11/20212是基于用氯胺B氧化邻苯二酚紫和溴苯三酚红染料时,碘离子的催化反应.灵敏度为10-3微克/毫升数量级,分析操作复杂和选择性低,分析结果的重现性尚可以..6/11/20213基于氯胺B氧化甲基氯时碘离子的催化作用.方法操作:向25毫升容量瓶中,依次加入5毫升缓冲溶液(PH=4.35)和待测溶液,1.0毫升4X10-4克分子甲基氯和1.0毫升的1.2X10-3克分子氯
2、B溶液,稀释至刻度,摇匀,5分钟内在λ=450nm测定密度.反映灵敏度是1.4X10-4微克/毫升.6/11/20214发明目的━提高方法灵敏度和结果的重现性实验原理:在PH=5.78+0.3醋酸盐存在下,用氯胺B氧化孔雀绿时,碘离子起催化反应作用.由于体系的氧化—还原电位的变化,氧化反应具有一定的诱导周期,氯胺B氧化孔雀绿也有一定的诱导周期周期的长度反比于碘化物溶度.反应细节应用典型例子6/11/20215因为在该PH下,存在碘化物与不存在碘化时,诱导反应周期差最大.6/11/20216析出的I2先用CCI4萃取分离,后反萃取至水相,继续用CI2氧
3、化.3I2∼6IO3-∼36Na2S2O3还可以更大哦!EG:不用碘酸盐,则I-+3IO4---→4IO3-过量的IO4-用钼酸铵掩蔽,用滴定碘法测定IO4-则单级放大为1mol碘化物∼4IO4-∼24Na2S2O4同样也还可以再大的哦!应用放大思想的应用6/11/20217放大反应测定碘又称为倍增反应,是利用化学反应将少量被测物倍增若干倍,使之能准确地用滴定法测定.方法：先用CI2（或Br2)氧化I-至IO3-，即I-+3Cl2+6H+→IO3-+6CI-+6H+煮沸除去过量CI2后，加入过量KI试剂并酸化，反应为：IO3-+5I-+6H+====
4、3I2+3H2O，然后以Na2S2O3滴定I2。此时，1mol的碘化物消耗了6mol的Na2S2O3.太少了吧！微量碘化物的碘量法测定6/11/20218用于孔雀绿的三苯甲基燃料里,在PH为5.48-6.08(广泛缓冲混合溶液调成)时假如醋酸盐到反应体系中,以测定氧化还原电势.该反应的诱导周期是通过测定体系中氧化还原电位变化来测定.为了测定电位,可用下列装置:由置于恒温槽中50毫升烧杯,机械搅拌器.∂∏B−1型工作铂电极,℈BJ-IM3型参比的氯化银电极,该电极通过电池与研究溶液相连,电极通过ⅡJI-02型传送器与PH340型毫伏计相连,用KCⅡ-4
5、X型自动电位计记录毫伏的变化.最佳平衡溶度为:C(氯胺B)=3.137X10-3克分子,C(孔雀绿)=7.843X10-3克分子.碘化物测定极限是100毫升中为4微克.6/11/20219反应过程中观察系统中颜色反应变化是从绿色变至棕色,随后形成白色沉淀,该沉淀特别容易粘附于玻璃和金属上,因而使动力学曲线变弯,诱导周期变长,从而使结果丧失了重现性,少量的醋酸盐(1.96%体积),强烈地影响了沉淀的粘附特性,使能获得较好的重现结果,但也不能加入太多,因为大量的醋酸盐会增加反应的诱导周期直到无穷大.6/11/202110溴酸钾测定有机物在称量一定量的KB
6、rO3配制标准溶液时,加入过量Kbr于其中.将标准溶液加到酸性试液中,则有反应BrO3-+5Br-+6H+===3Br2+3H2O借溴的取代作用可以测定酚类及芳香胺有机化合物;借加成反应可以测定有机物底不饱和程度.溴与有机物反应的速率较慢,必须加入过量的试剂.反应完成后,过量的Br2用碘量法测定,即Br2(过量)+2I-===2Br-+I2I2+2S2O32-====2I-+S4O62-当有机物中待测含量较少,消耗溴酸钾量较少,其过量的Br2相应地较为微量,而测定精确度又要求较高时.同样地也可以用放大反应测定微量溴.6/11/202111伸长法测定扬
7、氏弹性模量光杠杆的作用原理6/11/2021126/11/202113谢谢新年快乐！！！6/11/202114
