探析水中微量氰的测定方法

《探析水中微量氰的测定方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、探析水中微量氤的测定方法摘要：氤化物是目前主要污染水源的毒物z—,本文主要就水中微量氧的测定方法进行了分析研究，并得出了相应的结果及结论。关键词：微量氤；测定方法；结论abstract:atpresentthemainpollutionsourceofcyanideisoneofthepoison,thispapermainlyontracecyanogensdeterminingmethodsareanalyzed,andthecorrespondingresultsandconclusion.keywords:meth

2、odsforthedeterminationoftracecyanide;conclusion;中图分类号：tu991.11+1文献标识码：a序言水中微量貳的测定方法虽然不少，但大多操作烦杂不适于现场分析。以dabr（试银灵cl2hl2n2os2）作指示剂的银盐滴定法虽然比较简单，但是终点是由黄变红，难于准确判断，所以灵敏度不高，一般只适用于lppm以上浓度的测定。可是，由于银盐滴定法操作简便有许多优点，如能将其灵敏度稍提高一点，则有很大的实用价值。为此，我们作了种种探讨，把指示剂dabr和tpc（百里酚駄c28h30o4

3、）合并使用得到十分令人满意的结果，现报告于后。分析方法试剂及仪器dabr：0.02%的丙酮溶液（三周内有效）tpc：称取100毫克与10克kno3研成粉末；0.001magno3标准溶液：先配置成0.01m标液，再准确稀释10倍;试剂均用优级纯；微量滴管：刻度为0.oro.02毫升。方法要点在含有cn-离子的溶液里滴入ag+,生成无色的稳定络离子ag（cn）2-（log（32~20）o在等当点附近指示剂dabr（在水中为黄色）与ag+形成ag+-dabr红色络合物；而tpc与ag+形成蓝色络离子。于是终点由黄绿变为紫红，判

4、别十分容易而准确。经反复用吸收光谱测定和肉眼观察得出，在ph~ll时指示剂的最佳加入量dabr约为0.lmm（毫克分子），tpc约为0.3mmo分析操作准确取待测水x亳升（500毫升以内）加减蒸发浓缩约100亳升，用na~oh溶液或h2so4调ph~l1,加dabr溶液0.3毫升，tpc粉剂50毫克，这时溶液呈鲜明的黄绿色。即用agno3标液滴定至黄绿色消失变成微暗紫色为终点。同吋做试剂空白，在消耗毫升数中减去。计算公式为cn-含量（ppm）=52.04xv/x式中：v为agno3标准溶液的消耗毫升数减去试剂空白消耗的毫升

5、数；x为所取样品毫升数。指示剂的加入量不一定严格遵守上述的量值，但每次的加入量必须一致。结果与讨论表1是在50毫升蒸僻水中加入己知量的ken用表1已知试样的测定结果两种方法（只加指示剂dabr和同时加dabr与tpc）分别测定的结果，取10次滴定的平均值。只用dabr时，在0.5ppm以下因误差大已无使用价值；但用dabr+tpc吋，分析到0.2ppm的含量误差仅为2%。由于待测水要浓缩2〜3倍，所以就被测水而言，可精确的测定到0.lppm（百万分之一）以下，从表2可以看岀，即使不取多次滴定的平均值，精确度也可达0.2pp

6、m以下。表2本方法的再现性本方法比其它诸方法的精确度和灵敏度都高，其理由如下：首先,因为在当量点前后溶液的色调为互补色的关系，到达等当点吋的瞬间颜色有一个消火点，以此确认终点，得到的精确度就搞。其次，是在滴定的最佳条件下试剂空白较小，因而在测定低含量时误差降低。空白修正值本法为7.5ug（相当于100毫克中含cn-离子量为0.075ppm）,而其它方法约为13吒。关于干扰元素，cn-含量为lppm时，cr3+、fe3+、zn2+、pb2+、cd2+达到lOppm也几乎没有影响，即使样品不作蒸发浓缩的预处理,也在表2的误差范

7、围Z内。而ni2+、cu2+（可能还有cu+）及hg2+不进行预处理时则有影响。特别是当待测水中hg2+的含量超过cn-的含量的10倍时，即使进行预处理，分析结果也将偏低20%,这是由于hg（on）42-络离子非常稳定（logB4~41）氧根难于分离之故。以fe（cn）63-存在的氧根,经预处理后能回收95%以上。在北海道大学，收集实验室排出的废水，这些废水虽经处理设施处理，但仍测出氧的含量为0.14ppm（浓缩三倍测定，取三次滴定的平均值），这与jis（日本工业标准——译注）的毗咗T比呼（嚇）酮法测定结杲0.134ppm

8、非常接近。参考文献［1］刘庆增，王金兰.mf-2消毒剂对12个菌种55株菌株杀灭率及杀灭指数测定［j］；武警医学;2001年05期.［2］陈楚良•卫生检验2002.［3］上海第一医学院•分析化学2003.