mtt 806-1999 煤矿水中微量油的测定方法.pdf

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1、ICS13.060.99z23备案号:2685-1999Ml中华人民共和国煤炭行业标准MT/T806-1999煤矿水中微量油的测定方法Determinationoftraceoilingroundwaterfromcoalmines1999一03一24发布1999一08一01实施国家煤炭工业局发布MT/T806-1999前台本标准在GB3838-1988有关水中油测定方法的基础上，根据煤矿水的特点经改进而制定，可满足煤炭行业日常测定的需要。本标准为首次制定。本标准由国家煤炭工业局行业管理司提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本

2、标准由煤炭科学研究总院杭州环境保护研究所起草。本标准由煤炭科学研究总院杭州环境保护研究所负责解释。本标准主要起草人:缪旭光、袁武建、徐楚良、卜贻孙。中华人民共和国煤炭行业标准MT/T806-1999煤矿水中微量油的测定方法Determinationoftraceoilingroundwaterfromcoalmines1范围本标准规定了煤矿水中微量油测定方法是紫外分光光度法。本标准适用于煤矿矿井水、深井水中浓度为。0510mg/L油含量的测定。2方法提要将水样酸化到pH值小于2，并以氯化钠破乳，用正己烷萃取，比较样品萃取物和标准油品的

3、紫外吸光度，可求得油含量。3试剂3.1无水硫酸钠(GB9853-1988):400℃干燥1h，冷却后装瓶备用。3.2正己烷(Q/HL14-1996),3.3硫酸(GB625-1989):配成1+1溶液。3.4氯化钠(GB1266-1986),3.5无油蒸馏水:于每升蒸馏水中加2g活性炭，充分振摇。放置过夜后用中速滤纸过滤，贮于硬质玻璃瓶中。3.6标准油品:取本矿区矿用液压支架乳化液40mL加到100mL分液漏斗中，加(1+1)硫酸4mL,氯化钠log、正己烷20mL，剧烈振摇3min，及时放气，静置分层后弃去水相，再重复上述步骤提纯有

4、机相2次;将提纯后的有机相经无水硫酸钠20g脱水后用中速滤纸过滤，滤液置于100mL烧杯中，在(70士1)℃水浴上蒸2h;然后置于(7。士1)0C恒温箱内2h赶尽残留正己烷，即得标准油品，贮于棕色瓶中备用。3.7油标准贮备溶液:称取100mg标准油品于50MI干燥烧杯中，用正己烷溶解、冲洗并转移到100mL容量瓶至刻度处。此溶液1mL含1.00mg油，贮于冰箱中。3.8油标准品溶液:取油标准贮备溶液，用正己烷稀释至每毫升含油250(1g,4仪器41紫外分光光度计(具有1cm石英比色皿)。4243分液漏斗:100mL;500mLe具塞比

5、色管:25mLo4.移液管:1mL;5mL;10mL.5水样采样和贮存测定水中微量油用玻璃瓶(禁止使用塑料瓶)单独采样，取400mL有代表性的样品，将水样的水面国家煤炭工业局1999一03一24批准1999一08一01实施1MT/T806-1999作一记号于瓶上。如需保存，可加硫酸调节到pH值小于2，此水样允许在4℃左右保存3d,6测定步骤6.1工作曲线的绘制:于6个已分别加入无油燕馏水400mL,氯化钠20g,(1十1)硫酸4.0mL的500mL分液漏斗中再分别加入250pg/mL的油标准溶液。.00,0.50,1.0,2.0,5.

6、0,10.0mL，再相应加入正己烷使有机相总量为15.0mL，剧烈振播3min，及时放气。静置分层后，取上层有机相放入25mL比色管中，水相用10mL正己烷再次萃取。将两次所得有机相合并后，加正己烷到标线，摇匀。若比色管里有水珠或混浊，可加入少量无水硫酸钠至不结块为止，放置5一10min。于225nm波长，，、用1cm石英比色皿、以正己烷为参比，测定标准系列的吸光度，减去试剂空白的吸光度后，得到标准系列的吸光度校正值，绘制工作曲线。6.2水样分析:将水样400mL倾入500mL分液漏斗中，加入4.0mL(1+1)硫酸(若水样取样时已酸

7、化，可不加)及20g抓化钠，加塞摇匀。用15mL正己烷洗涤采样瓶，把洗涤液并人分液漏斗中。剧烈振摇3min，及时放气。以下操作同6.1工作曲线的绘制。7结果计算7.1油含量计算油含量按(1)式计算:_AC=并⋯⋯。..·········...。·⋯⋯‘1)‘V式中:C—水样中的油浓度，mg/L;A—从工作曲线上查得的油含量,pg;V—水样体积,mL,7.2数字修约和报出测定结果以单次测定值修约到小数点后3位报出。1)有条件时，可以通过紫外分光光度计扫描确定标‘.