资源描述：
《MTT359-1994-煤矿水中砷的测定方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国煤炭行业标准MT/T359一94煤矿水中砷的测定方法主题内容与适用范围本标准规定了砷铂蓝分光光度法测定水中的砷本标准适用于煤矿工;业用水、地表水和地下水中砷的测定。2方法提要在酸性溶液中用还原剂将五价砷还原为三价，加入锌粒使砷以砷化氢的形式析出，用碘溶液吸收后，再加入钥酸铁一硫酸联氨使之生成砷钥蓝，从而进行比色测定。3试剂3J..水:蒸馏水或同等纯度的水。3q乙盐酸:相对密度1.19的盐酸(GB622)03n月︺硫酸、液:用硫酸(GB625)配制成·(告HMSO,)一5mol/I溶液。3月马碘化钾溶液:称
2、取15g碘化钾(GB1272)溶于50ml水中，摇匀，贮于棕色瓶内。3‘d氯化亚锡溶液:称取16g氯化亚锡(GB638)溶于20mL盐酸中(3.2)。用时现配。3尸卜U乙酸铅棉将脱脂棉在8%的乙酸铅(HG3-974)溶液中浸透，取出拧干，在80^-100℃干燥后备用c17碘溶液:称取0.5g碘(GB675)和6g碘化钾(GB1272)，用少量水溶解后稀释至1L.3.8铝酸铁溶液:称取5g铝酸按(GB657)溶于500mL,5mol/L硫酸溶液中(3.3),19硫酸联氨溶液:称取。.06g硫酸联氨(GB698)，溶于50
3、mL水中。用时现配。3.10铂酸馁一硫酸联氨混合溶液:量取等量的钥酸按溶液(0.8)与硫酸联氨溶液(3.9)混合。用时现配。3.11碳酸氢钠溶液:称取2g碳酸氢钠(GB640)溶于50mL水中。3.12无砷锌粒(GB2304)粒度4-5mm,3.13氢氧化钠溶液:用氢氧化钠(GB629)配成。(NaOH)=5mol/L溶液。114砷标准贮备溶液ClMI含。.1mgAs):准确称取0.132。士。.0002g基准试剂三氧化二砷(GB1256).溶于2mL氢氧化钠溶液中(3.13)，再加2.5mL硫酸溶液(3.3)，用水稀
4、释至1L.3.15砷标准溶液(1ml含。.01mgAs):准确吸取砷标准贮备溶液25mL(3.14)，于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4仪器和装置41分析天平:感量。，2mg.42分光光度计:波长准确度3nm,43砷化氢发生装置(如附图)。中华人民共和国煤炭工业部1994一08一31批准1995一05一01实施MT/'r359一941一玻璃导管;2一乙酸铅棉;3一橡皮塞以一磨口三角瓶;5一玻璃毛细管;6一吸收管4.4移液管:25mL，准确度士。.04mL;100mL，准确度士。.16mL,4.5刻度吸管:5
5、mL，分度值0.05mL;10ml-，分度值0.1mL,4.6滴定管:10mL，分度值。.05mL.4.7吸收管:用25mL比色管代替。4.8磨口三角瓶:250mL,4.9橡皮塞。4门0玻璃毛细管。4.11水浴。5测定步骤5.1工作曲线的绘制5.1.1准确吸取砷标准溶液(0.15)0,0.3,0.5,1.0,1.5,2.5mL分别注入250mL三角瓶中，加水100ml。5.1.2加入25mL盐酸(3.2),2mL碘化钾溶液(3.4),1mL氯化亚锡溶液(3.5)，每加一种试剂均应摇匀。放置15min后，加入3g锌粒(3
6、.12)，迅速塞好瓶塞，并插人已预先加入9mL碘溶液(3.7)和1ml.碳酸氢钠溶液(3.11)的吸收管中，1h后取下吸收管，加入5ml钥酸铁一硫酸联氨混合溶液(3.10)摇匀，在水浴上煮沸20min，取下冷却至室温。在波长700nm处。以试剂空白做参比，用1cm比色抓测定其吸光度。5门.3以砷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5.2试样的测定准确吸取100mL试样于250mL磨口三角瓶中，然后按5.1.2条进行操作。根据吸光度在工作曲线上查得试样中砷的含量。6测定结果的表述砷含晕按下式计算:As一等X10'式
7、中:As—砷的含量，mg/l;阴—由工作曲线查得试样中砷的含量,mg;V—试样体积，ml。MT/T359一94了砷测定的精密度当砷含量不大f0.05mg/t_时，重复测定的绝对允许差不应超过0.01rig/L;当砷含量大一f0.05mg/I一时，重复测定的相对允许差不应超过20%.附加说明:本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准主要起草人吴富贤、陈绥泽、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。煤矿水中砷的测定方法(MT/T359-94)编制说明(四川煤田地质研究所)1关于
8、测定方法的选择砷在自然界中分布较广，地下水、地表水等天然水中有可能含有一定量的砷，这与其所处的地质、地理环境有关。工业排水，使用农药都会给水中带来砷。砷对人体是毒性物质，砷在人体中还有积累效应，饮用水中即使含有少量砷也会导致人的慢性中毒。因此，测定水中砷的含量十分重要，对于饮用水来说尤其如此。目前国内外检测水中砷采用的方法主要有原
