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1、卜113060.30223倍案号sos:;艺001MT中华人民共和国煤炭行业标准MT/T891-2000煤矿水中硼的测定方法Determinationofboronincoalminewater2000一12一08发布2001一05一01实施国家煤炭工业局发布MT/T891-2000前言本标准参阅了国内外有关标准和资料，并结合我国煤炭系统的实际情况，经试验确定，采用亚氨基甲烷一H酸分光光度法作为测定煤矿水中翻含量的方法。本标准由国家煤炭工业局规划发展司(国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司)提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由重
2、庆煤田地质研究所负责起草。本标准主要起草人:许玲、李玉芳、李音。本标准首次发布。本标准由国家煤炭工业局规划发展司(国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司)负责解释。中华人民共和国煤炭行业标准煤矿水中硼的测定方法MT/T891-2000Determinationofboronincoalminewater范围本标准规定亚氨基甲烷一H酸比色法测定煤矿水中的硼。本标准适用于煤矿水中硼的测定。在本标准规定条件下，测定硼的溶液浓度范围为。.1---smg/I2方法提要在pH5.8环境介质中，硼与亚氨基甲烷-H酸生成可溶性棕黄色络合物，该络合物颜色强度随硼浓
3、度的增加而加深，借此进行硼的比色测定。3试荆3.1水;无翻蒸馏水或同等纯度的水。3.2盐酸溶液:用盐酸(GB/T622)配制成(1十1)溶液。3.3氢氧化钠溶液:用氢氧化钠(GB/T629)配制成250g/L的溶液。3.4乙二胺四乙酸二钠溶液:50g/L。称取50gEDTA(C=H=N,O,Na,"2Hi0)(GB/T1401)用水溶解后稀释至113.5乙酸一乙酸钱缓冲溶液(pH=5.8):称取250g乙酸I&(GB/T292)溶解于500mL水中，加人12.5ml乙酸(GB/T676)混匀。3.6亚氨基甲烷一H酸合成:称取18gH酸(C,oH
4、.NaNO,Si"1/2Hi0)(Q/GHSC1493)于1000mL水中，滴加氢氧化钠(3-3)至H酸完全溶解，用定性滤纸过滤。滤液用盐酸(3-2)调至pH=2左右，加人20ml，水杨醛(C,H,O,)(Q/326522STH57),搅拌2h，放置过夜。过滤后用无水乙醇(GB/T678)洗涤沉淀数次将沉淀移人烘箱在105,C烘干，备用。3.7显色溶液:称取0.6g亚氨基甲烷-H酸(3-6)及2g抗坏血酸(CH,O,)(Q/DST)溶于100MI水中(用时现配)。18硼标准储备溶液:100pg/mL。准确称取于50℃干燥2h的0.5720g翻酸
5、(H,BO,)(UB/T292)用水溶解后，转人1000ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。3.9硼标准溶液:10dig/ml。准确吸取10.0MI硼储备液(3.8)于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用时现配4仪器4.1分光光度计:准确度为+3nmo4.2分析天平感量0.1mg.4.3移液管:2:inil、准确度n级国家煤炭工业局2000-12-08批准2001一05一01实施MT/T891-20004.滴定管:10ml，分度值为。.1ml。45刻度吸管:5ml,，分度值为。.05mI.;10ml-，分度值为0.1ml。4.6容量瓶:50
6、ml，准确度A级。5测定步骤5.，硼的测定5.1.1取25.0ml水样于50ml容量瓶中。5.1.2加人5ml,EDTA溶液(3.4)混匀后，加人5mI缓冲溶液(3-5)，摇匀，再加人10.0ml显色溶液(3-7)用水稀释至刻度，混匀。放置1h后用1cm比色杯于410nm处，以标准系列中的。为参比测定其吸光度。同时作空白试验5.2工作曲线的绘制5.2-1分别准确吸取。,0.25,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL硼标准溶液(3-9)于50ml容量瓶中，用水稀释至约25ml，以后按5.1.2进行。5.2.2以硼的质量为横坐标，吸
7、光度为纵坐标，绘制工作曲线。6结果表述硼的含量用(1)式计算:m一m。·······。·····。··········⋯⋯‘I)v式中:B—水样中硼含量,mg/L;m—从工作曲线上查得试样溶液中硼含量,kg;二。—从工作曲线上查得空白溶液中硼含量,Kg;v—取用试样体积，mL,结果计算到小数点后3位，修约至小数点后2位报出。7精密度重复性限应符合表1规定表1硼含量,mg/I绝对，mg/L相对，%镇0.30.03>(〕.310
