1-吡罗昔康检验标准操作规程

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1、题目:吡罗昔康检验标准操作规程制定人:年月日编码审核人:年月日颁发部门:质量管理部批准人:年月日执行时间:年月日分发部门:档案室、质量管理部目的:建立吡罗昔康的检验标准操作规程。范围:适用于吡罗昔康的检验。职责:QC执行,QC主任、质量部经理监督执行。内容:一、仪器与用具滴定管、容量瓶、试管、电炉、电子天平、药勺、薄层板、展开缸、干燥器、称量瓶、电热鼓风干燥箱、蒸发皿、移液管、垂熔漏斗、PH计、HPLC二、试剂与试药甲醇、乙醇、三氯甲烷、氢氧化钠、丙酮、稀盐酸、硫酸铜、漂白粉、硝酸、乙酸乙酯、4-N-去甲基安乃近、次氯酸钠、醋酸盐缓冲液、硫酸、

2、香草醛、冰乙酸、重铬酸钾、碘、三、操作方法性状(1)本品为类白色至微黄绿色的结晶性粉末;无臭;无味。(2)本品在三氯甲烷中易解,在丙酮中略溶,在乙醇或乙醚中微溶,在水中几乎不溶;在酸中溶解,在碱中略溶。熔点本品的熔点(附录VIC)为198-202℃,熔融时同时分解。1、鉴别(1)取本品约30mg,加三氯甲烷1ml溶解后,加三氯甲烷试液1滴,即显玫瑰红色。(2)取本品,加0.01mol/l盐酸甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含5ug的溶液,照紫外-可见分光光度法(约0.1g,置试管中,加水1.5ml和稀盐酸1.5ml溶解后,试管口覆盖一张用碘酸钾

3、0.1g溶于淀粉指示液10ml润湿的滤纸,缓缓加热滤纸变蓝色,取下滤纸继续加热,用玻璃棒蘸取1滴变色酸硫酸溶液(0.1→10)置试管口,10分钟内,玻璃棒上的试剂显蓝紫色。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集159图)一致。(4)取本品适量,照钠盐检查法标准操作规程操作,应显钠盐的火焰反应。3、检查(1)酸度取本品0.50g,加水50ml使溶解,照PH检查法标准操作规程操作,PH值应为6.0-7.0。第1页共2页(2)溶液的澄清度与颜色取本品2.5g(供注射用)或1.0g(供口服用),加水至10ml,溶解,俟气泡消失后,立即检视,溶

4、液应澄清无色;如显色,立即与黄绿色1号标准比色液(附录IXA)比较,不得更深。(3)甲醇溶液的澄清度取本品0.50g,加甲醇10ml,振摇使溶解,如显浑浊,立即与对照液[取标准硫酸钾溶液0.50ml、1mol/l盐酸溶液与新制的氯化钡溶液(1→20)3ml,加水至10ml,摇匀,并放置10分钟]比较,不得更浓(供注射用)。(4)硫酸盐取本品0.20g,照硫酸盐检查法标准操作规程操作,与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.1%).(5)有关物质取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并制成每1ml中含5mg的溶液作为供试品溶液(临用新

5、制);另精密称取4-甲氨基安替比林对照品5mg,置200ml量瓶中,精密加入供试品溶液1ml,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取安乃近和4-N-去甲基安乃近对照品适量,用甲醇溶解并稀释制成每1ml中分别含25μg的混合溶液作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法《附录VD》测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(宽pH值使用范围色谱柱适用);以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.0g,加水1000ml,加三乙胺1ml,用氢氧化钠溶液调pH至7.0)-甲醇(75:25)为流动相;检测波长254nm。取系统适用性试验溶液10μl注入液相色谱仪,

6、调节检测灵敏度,使安乃近峰的峰高为满量程的20%,安乃近峰与4-N-去甲基安乃近峰的分离度应不小于3.0。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的3.5倍。按外标法以峰面积计算,4-甲氨基安替比林不得过0.5%;其他杂质峰面积的和不大于对照品溶液色谱图中安乃近峰面积的(0.5%)(供口服用)或(0.2%)(供注射用);杂质总量不得过0.5%。(5)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,照《干燥失重检查标准操作规程》测定,减失重量应为4.9%~5.3%。(6)重金属取本品1.0g,置石英坩埚或硬质玻璃蒸

7、中,加硫酸1ml使湿润,缓缓炽灼至硫酸蒸汽除尽,放冷,加硝酸0.5ml,继续炽灼至氧化氮蒸气除尽后,在500-600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干,加水15ml使溶解,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml,照《重金属测定标准操作规程》第一法测定,含重金属不得过百万分之二十。4、含量测定取本品约0.3g,精密称定,加乙醇与0.01mol/L盐酸溶液各10ml溶解后,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定(控制滴定速度为每分钟3-5ml),至溶液所显的浅黄色在30秒内不褪。每

8、1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于16.67mg的C13H16N3NaO4S,计算,以干燥品算,含C13H16N3NaO4S不得少于98.5%

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