第三章 重量分析法

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1、第三章重量分析法1第三章重量分析法含义：以质量为测量值的分析方法。习惯上称为重量分析法(gravimetricanalysis)。分类：挥发法、萃取法、沉淀法。优点：常量分析比较准确缺点：操作较烦琐、费时；对低含量组分的测定误差较大2第三章重量分析法第一节挥发法一、直接法样品中结晶水的测定：样品加热，高氯酸镁吸收所逸出的水分，称量出高氯酸镁的增重。碳酸盐类的测定：有机化合物的元素分析：3第三章重量分析法二、间接法引湿水（湿存水）(Waterofhydroscopicity)包埋（藏）水(occludedwater)吸入水(Waterofimbibit

2、ion)结晶水(waterofcrystallization)组成水(Waterofcomposition)固体物质中水的存在状态：2Na2HPO4Na4P2O7+H2O2KHSO4K2S2O7+H2O4第三章重量分析法1、常压加热干燥操作方法：取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。分取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。应用范围：性质稳定，受热不易挥发、氧化或分解变质的试样5第三

3、章重量分析法2、减压加热干燥应用范围：高温中易变质或熔点低的试样3、干燥剂干燥减压干燥箱、减压干燥器；压力应在2.67kPa(20mmHg)应用范围：能升华或受热不稳定，容易变质的试样。常用干燥剂：无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷。6第三章重量分析法三、应用与示例BaCl2•2H2O的结晶水测定：取两个称量瓶置于烘箱中，在105℃干燥1小时，取出置于干燥器中冷至室温，精密称量。再在同样条件下干燥、冷却和称量直至恒重。取BaCl2•2H2O混匀后取1~1.5g2份分别置于已恒重的称量瓶中，于105℃干燥至恒重。减失的重量即为结晶水的重量。7第三章重量分析法

4、恒重：除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。8第三章重量分析法泡腾片中CO2的测定测定由柠檬酸与NaHCO3混合而成的泡腾片中CO2量，是通过将精密称定的片剂试样加入定量的水中，酸碱反应发生的同时有大量气泡逸出，不断振摇使反应完全，CO2全部逸出后进行称量，根据水和试样减轻的重量可计算泡腾片中CO2释放量；也可用恒重的碱石灰吸收CO2，根据碱石灰增加的重量计算CO2含量。9第三章重量分析法中药

5、灰分的测定中药灰分的测定也用挥发法，不过被测定的不是挥发性物质，而是有机物经高温灼烧氧化挥散后所剩余的不挥发性无机物。在药物分析中灰分是控制中草药材质量的检验项目之一。通常取供试品于恒重的坩埚中，称重后缓缓炽热至完全炭化后，逐渐升温到500～600℃，使之完全灰化至恒重。药典规定将灰分在灼烧前用硫酸处理，使灰分的组成转化成较稳定的氧化物及硫酸盐形式测定。10第三章重量分析法第二节液-液萃取法一、基本原理1、萃取分离的本质亲水性：易溶于水，难溶于有机溶剂。亲水性物质：能与水形成氢键的极性物质如：醇、醛、酮、羧酸和胺类。11第三章重量分析法本质：利用物质

6、在水和有机溶剂中的溶解度差异，将被测成份从样品中分离出来。疏水性：易溶于有机溶剂，难溶于水。疏水性物质：不能与水形成氢键的非极性物质。如：烷烃、芳烃等有机化合物。12第三章重量分析法二、萃取类型1、有机化合物原理：相似相溶2、离子缔合物原理：形成离子缔合物或离子对、疏水性增强而溶于有机溶剂。阴离子萃取剂：胺盐、砷盐(R•As+)、磷盐R4•P+等。如四苯砷（Ph4•As+）、四丁基胺(C4H9N)+13第三章重量分析法阳离子萃取剂：芳基磺酸、烷基磺酸、硫氰铬氨络阴离子的盐（雷氏盐）以及无机酸根等。如：β-萘磺酸、庚烷磺酸、Cl－、ClO4－等。被测离

7、子：生物碱、含氮杂环化合物。被测离子：I－、ClO4－、MnO4－、无机酸、羧酸、磺酸等。14第三章重量分析法3、金属配位化合物被测离子：某些金属阳离子。金属配位体萃取剂：8-羟基喹啉、双硫腙、N-亚硝基苯胲铵、二乙基胺二硫代甲酸钠、丁二酮肟、磷酸三丁酯（TBP）等。原理：形成疏水性配合物而溶于有机溶剂中；作为溶剂与被测离子形成配位化合物而使被测离子溶于有机溶剂。15第三章重量分析法三、操作过程（弃去）萃取剂除去萃取剂萃取剂＋待测组分试样（s、l）待测组分萃留物干燥称重计算16第三章重量分析法四、应用与示例中药山豆根中总生物碱的含量测定：取一定量山豆

8、根提取液，加氨试液使成碱性，使生物碱游离，用氯仿分次萃取直至生物碱提尽为止，合并氯仿液，过滤，滤液在水浴上蒸