重量分析法实验

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1、基础化学实验重量分析法测定钡盐中的钡含量干燥恒重法云南大学化学学院实验教学中心殷志禹欢迎您基础化学实验一、实验目的1.掌握测定BaCl2·2H2O中钡的含量的原理和方法。2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。基础化学实验二、实验原理称取一定量的BaCl2·2H2O，以水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量。可求出BaCl2·2H2O中钡的含量。基础化学实验为了获得颗粒较大、纯净的结晶形沉淀，应在酸

2、性、较稀的热溶液中缓慢加入沉淀剂，以降低相对过饱和度，沉淀完成后还需陈化；为保证沉淀完全，沉淀剂必须过量，并在自然冷却后再过滤；沉淀前试液经酸化可防止碳酸盐等钡的弱酸盐沉淀产生。选用稀硫酸为洗涤剂可减少BaSO4的溶解损失，H2SO4在灼烧时可被分解除掉。基础化学实验三、主要试剂和仪器(1)试剂H2SO4(0.5mol/L)HCl(2mol/L)AgNO3(0.1mol/L)BaCl2·2H2O（A.R）(2)仪器瓷坩埚:20mL;淀帚(1把)马弗炉基础化学实验四、实验步骤1.瓷坩埚的准备:洗净瓷坩埚，凉干，然后在800—850℃马弗炉中灼烧。第一次灼烧30—45分钟，取出稍冷片

3、刻后，转入干燥器中冷至室温后称重。然后再放入同样温度的马弗炉中，进行第二次灼烧15—20分钟，取出稍冷后，转入干燥器中冷至室温，再称重，如此同样操作，直至恒重为止恒重是指两次灼烧后，称得重量的重量差在0.2-0.3mg之间。基础化学实验一般，此重量差值对不同沉淀形式应有不同的要求。坩埚和沉淀进行恒重操作时，每次应注意放置相同的冷却时间、相同的称重时间。总之，恒重过程中，要保持各种操作的一致性。基础化学实验2．试样分析：准确称取0.4-0.6gBaCl22H2O试样两份[1]，分别置于两个250mL烧杯中，加水约70mL，2-3mL2molL-1HCl，盖上表皿，加热至近沸，溶

4、解，但勿使试液沸腾，以防溅失。与此同时，另取4mL1molL-1H2SO4溶液两份，置于小烧杯中，用水稀至30mL，加热至近沸。然后将近沸的两份H2SO4溶液用小滴管逐滴地分别加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅动，直至两份分别全部加入为止。基础化学实验待沉淀下沉后，在上层清液中加入1-2滴1mol/LH2SO4，仔细观察沉淀是否完全，如已沉淀完全，盖上表面皿，将玻璃棒靠在烧杯嘴边（切勿将玻璃棒拿出杯外，以免损失沉淀），置于水浴或沙浴上加热，陈化0.5-1h，并不时搅动。也可将沉淀在室温下放置过夜，陈化。溶液冷却后，用中速定量滤纸过滤，先将上层清液倾注在滤纸上，再以稀H2

5、SO4洗涤液（洗涤液用2-4mL1mol/LH2SO4稀释至200mL配成）洗涤沉淀3-4次，每次约用10mL，洗涤时均用倾泻法过滤。基础化学实验然后，将沉淀小心转移至滤纸上，用淀帚由上至下擦拭烧杯内壁，并用一小片滤纸擦净杯壁（该滤纸片是在折叠滤纸时撕下的小片），将此滤纸片放在漏斗内的滤纸上，再用水洗涤沉淀至无Cl-为止（用AgNO3溶液检查，检查方法是：用10mL离心管收集2mL滤液，加AgNO3两滴，直到不显浑浊为止）。将沉淀和滤纸置于已恒重的瓷坩埚中，经干燥、炭化、灰化后[2]，在800-850℃[3]下灼烧至恒重[4][5]。基础化学实验重量分析法中的操作：：图:倾泻法过

6、滤操作和倾斜静置图:滤纸的折叠和安放图:沉淀转移操作图:在滤纸上洗涤沉淀图:干燥器的作用基础化学实验[1]一般需要平行做三份。各院校可根据实验室条件，要求学生做两份或三份。[2]沉淀及滤纸的干燥、碳化和灰化过程，应在煤气灯上或电炉上进行，不能在马弗炉中进行。[3]灼烧BaSO4沉淀的温度不能超过900℃，否则，BaSO4将与炭作用而被还原，反应式如下：BaSO4+4C=BaS+4CO↑;BaSO4+4CO=BaS+4CO2↑[4]沉淀恒重的方法也可按生产单位的操作进行。即将沉淀转到未恒重的坩埚中，在经干燥、炭化、灰化后在800—850℃马弗炉中灼烧至恒重。这时“沉淀+坩埚”重量为

7、W1。然后，用毛刷将坩埚中的沉淀刷干净，称出空坩埚的重量W2。由差减法（W1-W2）即可得出BaSO4沉淀重量。[5]称重时，要注意无论是坩埚及其盖放进天平中，或从天平中取出时，均应通过坩埚钳进行操作，切不许用手直接拿取。注释：基础化学实验干燥好的玻璃坩埚稍冷后放入干燥器，先要留一小缝，半分钟后盖严，用分析天平称量，必须在干燥器中自然冷却至室温后方可进行。五、注意事项：基础化学实验六、思考题1.为什么要在稀热HCl溶液中且不断搅拌条件下逐滴加入沉淀剂沉淀BaSO4？HCl加入太多