11 重量分析法

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1、11.1重量分析法概述11.1.1重量分析法的分类和特点定义：在重量分析中，先用适当的方法将被测组分与试样中的其他组分分离后，转化为一定的称量形式，然后称重，由称得的物质的质量计算该组分的含量。根据被测组分与其他组分分离方法的不同，有三种重量分析法。重量分析法分类：沉淀法—被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后称重并计算其含量。第11章重量分析法7/24/2021气化法(Gasificationmethod)—利用物质的挥发性质，通过加热或其他方法使试样中待测组分挥发逸出，然后根据试样质量的减少计算该组分的含量；或当该组分逸出时，选择适当吸收剂将

2、它吸收，然后根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量。电解法(Electrogravimetrymethod)—利用电解原理，用电子作沉淀剂使金属离子在电极上还原析出，然后称量，求得其含量。7/24/2021特点①成熟的经典法，无标样分析法，用于仲裁分析；②用于常量组分测定，准确度高，相对误差0.1%～0.2%之间；③耗时多、周期长，操作烦琐。④常量的硅、硫、镍等元素的精确测定仍采用重量法。7/24/20211分析过程过滤800℃SO42-+BaCl2→BaSO4—→—→BaSO4洗涤灼烧过滤1100℃Mg2++(NH4)2HPO4→MgNH4PO4·6H2O--→--→Mg2P2O

3、7洗涤灼烧试液沉淀剂沉淀形(鸟粪石)称量形(焦磷酸镁)11.1.2沉淀重量法的过程和对沉淀的要求7/24/20212对沉淀形的要求①沉淀的溶解度必须很小，保证被测组分沉淀完全。②沉淀易于过滤和洗涤。希望尽量获得粗大的晶形沉淀。无定形沉淀，应掌握好沉淀条件，改善沉淀的性质。③沉淀纯度高，避免玷污。④沉淀易转化为称量形式。3对沉淀剂的要求①沉淀剂应具有较好的选择性。②尽量选用易挥发或易灼烧除去的沉淀剂③有机沉淀剂7/24/20214对称量形的要求①有确定的化学组成，定量计算的依据。②稳定，不受空气中水、CO2和O2等影响。③摩尔质量要大，待测组分在称量形式中含量要小，以减小称量的相对

4、误差，提高测定的准确度。例如：0.1000gAl3+Al3++NH3→Al(OH)3→Al2O30.1888gAl3++8-羟基喹啉→(C9H6NO)3Al1.704g7/24/202111.2影响沉淀溶解度的因素11.2.1同离子效应11.2.2盐效应11.2.3酸效应11.2.4配位效应?7/24/202111.2.5其它影响因素*温度－Temperature沉淀溶解反应绝大多数是吸热反应,溶解度一般随温度升高而增大。对于在热溶液中溶解度大的沉淀，在室温下过滤、洗涤，例如MgNH4PO4；无定形沉淀（如Fe2O3·nH2O）的溶解度小，冷却后难于过滤洗涤，要趁热过滤洗涤。7/

5、24/2021*溶剂－Solvent大多数无机盐沉淀在水中的溶解度比在有机溶剂中大一些。例如：PbSO4S=45mg/L(水)；S=2.3mg/L(30%乙醇水溶液)有机盐则相反。*沉淀颗粒－Diameterofparticle同一种沉淀，晶体颗粒大，溶解度小；晶体颗粒小，溶解度大。例如:SrSO4沉淀：大颗粒S=6.2×10-4mol/L0.05μmS=6.7×10-4mol/L增大8%0.01μmS=9.3×10-4mol/L增大50%通常采用陈化获得大颗粒的沉淀.7/24/2021*胶体溶液－Colloidsolution胶体颗粒很小,容易透过滤纸而引起损失,因此要避免形成

6、胶体溶液，常采用加热或加入大量电解质措施。*沉淀的形态－Formandstructure初生成时,“亚稳态”的溶解度大,放置后,“稳定态”的溶解度小。例如：“亚稳态”α-CoSKsp=4×10-20“稳定态”β-CoSKsp=7.9×10-247/24/202111.3沉淀的类型和沉淀的形成过程11.3.1沉淀的类型生成的沉淀类型，首先取决于沉淀的性质，其次与沉淀形成的条件、沉淀后的处理有密切的关系。在重量分析法中，最好能获得晶形沉淀。晶形沉淀无定形沉淀7/24/2021两种沉淀的比较特点晶形沉淀无定形沉淀直径0.1－1μm小于0.02μm结构规则,紧密疏松,无规则溶解度较大较小

7、纯度高含大量水处理易过滤,洗涤不易过滤,洗涤示例BaSO4Fe2O3·nH2OKsp1.1×10-51.9×10-107/24/202111.3.2沉淀的形成过程沉淀的形成是一个复杂过程,有关这方面的理论都是定性的解释或经验公式的描述,很不成熟.沉淀的形成过程如下:成长，定向排列长大过程成核作用构晶离子晶核凝聚沉淀颗粒无定型沉淀晶形沉淀7/24/2021*晶核形成速度小于晶核成长速度,则获得较大沉淀颗粒,且能定向地排列成为晶形沉淀;若晶核生成极快,则形成大量细小微晶,只能凝聚起来