第10章 电位分析法2

第10章 电位分析法2

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1、10-2-3其它类型的离子选择性电极1.均相晶膜电极氟电极2.多相晶膜电极如Ag2S+PVC3.流动载体电极-液膜电极4.敏化离子选择性电极氟电极1-LaF3单晶膜2-塑料电极管3-内参比电极Ag/AgCl4-内参比溶液0.1mol·L-1KF,0.1mol·L-1NaClAg,AgClㄧKF(0.1mol·L-1),NaCl(0.1mol·L-1)∣LaF3膜①电极的结构②电极的响应机理:ⅰ空穴导电LaF3+空穴→LaF2++F-(空穴)ⅱ离子扩散③电极电位:膜电位:④干扰及抑制(ⅰ)OH-和H+OH-:OH-+LaF3=

2、La(OH)3↓+3F–La(OH)3↓生成,且使αF-↑H+:H++LaF3=LaF2++HF腐蚀H++F–=HF(HF2-)使αF-↓∴适宜酸度:pH5-6(ⅱ)Al3+和Fe3+:Al3++6F–=AlF63-加入柠檬酸盐掩蔽2.多相晶膜电极电极活性物质与惰性基体(硅橡胶或聚氯乙烯)混合,组成多相敏感膜,电极结构和外型与均相晶膜电极相似,有SO42-,PO43-和S2-等3.流动载体电极-液膜电极阳性液膜电极-某些大阳离子溶在有机溶剂中:NO3-电极阴性液膜电极-某些大阴离子溶在有机溶剂中:Ca2+电极中性液膜电极-有

3、络合能力的有机大分子(大环状化合物):K+电极Ca2+液膜选择性电极的结构1.内参比电极Ag-AgCl2.内参比溶液0.1mol·L-1CaCl23.液体离子交换剂0.1mol·L-1〔(C10H21O)2PO2〕2Ca溶于二正辛苯基磷酸酯中4.惰性多孔传感膜(乙酸酯微孔滤膜)Ca2+液膜选择性电极Ca2+液膜选择性电极的响应机理响应范围:10-2-10-5mol/LCa2+Ca2+液膜选择性电极的特点:内阻小,响应快,寿命短〔(C10H21O)2PO2〕2Ca有机相2〔(C10H21O)2PO2〕-+Ca2+有机相水相K+

4、选择性电极中性液膜电极大环状化合物(中性络合剂)作为载体二甲基二苯并30-冠醚-104.敏化离子选择性电极气敏电极-基于界面化学反应的敏化电极酶电极氨气敏电极的结构1.透气膜-聚偏氟乙烯2.中间溶液-0.1mol·L-1NH4Cl3.参比电极:Ag-AgCl4.离子指示电极-pH玻璃电极①内参比电极:Ag-AgCl②内参比溶液0.1mol·L-1HCl③玻璃膜氨气敏电极电极的响应机理NH3+H2O==NH4++OH-氨气敏电极电极的特点:平衡快酶电极-生物酶涂在离子选择性电极敏感膜上例:CO(NH2)2+H2O==脲酶2NH

5、3+CO2用氨气敏电极检测生成的氨用CO2气敏电极检测生成的CO2特点:选择性高,寿命较短10-3离子选择性电极的基本特性一、能斯特响应斜率、响应范围和检出限1.能斯特响应斜率-标准曲线直线部分的斜率E=b±nFlgαi2.303RT符合能斯特响应实际一价离子电极S57-61mv/pαi斜率S=2.303×103RTnFmv/pαi=59/nmv/pαi25℃2.能斯特响应范围标准曲线符合能斯特响应的直线区间的浓度范围通常为10-1~10-6mol·L-13.检测限(检测下限)(a)两延长直线交点A处的活度值(b)直线部分延

6、长线与弯曲部分相距18/nmv处标准曲线例:Kijpot=10-2,则电极对离子i的敏感性是j离子的100倍表示待测离子i与共存干扰离子j的选择性Kijpot越小,则电极对i离子的选择性越高,即j离子在测定i离子时对电极电位的贡献越小式中:i-待测离子;j-干扰离子;ni-待测离子电荷;mj-干扰离子电荷二、电极选择性系数-选择性系数KijpotKijpot的实用意义Kijpot与实验条件、测定方法有关,是在一定条件下的实测值,非真实常数∴只能用于判断干扰程度,不能用于校正干扰判断干扰离子对测定造成的误差,判断方法可行性④选

7、择比Kij=1/Kijpot绝对误差相对误差4.影响测定的因素⑴温度:影响b′和S⑵干扰离子⑶响应时间⑷迟滞效应-记忆效应⑸仪器输入阻抗⑵干扰离子①在电极上响应②和电极膜、被测离子作用如:OH-、H+对LaF3沉淀、腐蚀Al3+、Fe3+对F-测定的干扰③使电极响应时间↑⑶响应时间搅拌,加速响应待测离子C↑,响应时间↓共存离子干扰离子,使响应时间↑非干扰离子,使响应时间↓膜种类、厚度、光洁度⑷迟滞效应-记忆效应测定前予处理测定后用高纯水在不断地搅拌下清洗低浓→高浓测定-主要误差来源之一

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