环糊精的分光光度测定.docx

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1、第62卷分析化学(FE可灯HUAXUE)来稿摘登第7期1卯8年7月伽~Joun以ofAI川尹i以Che而s卿912乡一环糊精的分光光度测定李明时’张帆(金陵石油化工公司研究院,南京21以科6)1引盲户环糊精是由直链糊精两端的葡萄糖分子以-a1,4糖昔链连接起来的环状七聚多糖。月一环糊精可与疏水性分子形成较稳定的包结物,从而减弱了被包结分子之间的相互作用。利用户环糊精的包结性能,可增加被包结分子的水溶性和对光、热的稳定性。因此,户环糊精已广泛应用于医药、农药、日化、催化及分析化学等领域。本文利用户环糊精可与酚

2、酞形成包结物的特点,建立了定量测定户环糊精的分光光度法,并解释了测定原理。2实验部分2.1仪器和试剂容量瓶;25mL比色管;724微机型可见分光光度计。酚酞(指示剂);碳酸钠(分析纯);夕-环糊精(医药级),陕西志丹生化厂生产。以上试剂在使用前均在110℃烘箱干燥Zh后置于干燥器内冷至室温。蒸馏水需煮沸除去二氧化碳,冷至室温后使用。2.2溶液配制酚酞溶液(3.7xlo一41议刃L):准确称取酚酞0.11949,用l:l(VlV)的乙醇水溶液溶解,并定容1姗Lm。碳酸钠溶液2(.8x10一2伽U)L:准确称取

3、无水碳酸钠0.7059,用蒸馏水溶解,稀释至052Lm。户环糊精标准溶液5(x10一礴咖“L):准确称取户环糊精0.2今刃g,用蒸馏水溶解,稀释至osLm。2.3实验方法取一定量的待测溶液于52Lm比色管中,先加人01Lm蒸馏水,并加人2.omL酚酞溶液,立即振荡约os。后,再加人2.oLm碳酸钠溶液,定容至25mL,摇匀。在波长552nm,用Imc比色皿测其吸光度。3结果与讨论3.1测定原理酚酞水溶液在州>ro时显红色,在哪一定时,红色随酚酞浓度增大而加深。在一定浓度范围内符合朗伯一比尔定律。酚酞分子中的

4、疏水性基团可部分进人户环糊精的疏水空腔中形成包结物,从而使水溶液中有效酚酞浓度下降,红色变浅。因此,可以通过测定含有不同夕一环糊精浓度的碱性酚酞溶液的吸光度来测定尽环糊精浓度。如果在一定浓度范围内,夕一环糊精一酚酞包结物具有固定的组成,则溶液的吸光度与户环糊精浓度呈负相关的直线关系。3.2测定条件选择(1)测定波长选择对含有户环糊精和不含户环糊精的碱性酚酞溶液在30一07nul范围内扫描,均在525nul处获得最大吸收。因此,选择552lun进行吸光度测定。(2)显色剂的稳定性由于酚酞在水中溶解度极小,酚酞

5、水溶液在显色过程中会结晶析出,加人一定量乙醇可防止酚酞从水溶液中结晶析出,但乙醉量过高,会使尽环糊精一酚酞包结物平衡常数下降,对测定不利。实验表明结果,使用1:1(“。)乙醇一水配制酚酞溶液为宜。(3)显色时间选择酚酞溶液在州>10时立即变为红色,但吸光度随显色时间的增加略有下降。实验表明,在显色后巧而n内吸光度变化可忽略,因此,显色后巧而n内完成测定即可。3.3标准曲线绘制准确移取尽环糊精标准溶液0.50、0.70、1.的、1.20、1.50、2.0和2.20mL,分别置人25Lm比色管中,各加人10mL

6、蒸馏水,各加人2.0礼酚酞溶液,立即振荡305,再分别加人2.omL碳酸钠溶液,定容至25mL,摇匀。在波长552lun,用蒸馏水作参比,1cm比色皿测定其吸光度,以户环糊精浓度对吸光度做图,得一条负相关直线。通过最小二乘法拟合得到直线方程为:L。A=0.以义石一5.539x10‘Zc洲(l)式1()中A为吸光度,c为环糊精浓度()L,线性相关系数为y二一0.,线性范围10一05L,检出限5呵州呵样品测定的箱密度对两种不同浓度的待测样品各做5次平行测定计算得相对标准偏差为l%。3.4..1卯7一28收稿;1

7、卯8犯一23接受。