gb 23200.71-2016 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定 气相色谱-质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.71—2016代替SN/T2914—2011食品安全国家标准食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱－质谱法Nationalfoodsafetystandards—Determinationofdicondensing-formyliminepesticidesresiduesinfoodsGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监

2、督管理总局GB23200.71—2016前言本标准代替SN/T2914-2011《出口食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定》。本标准与SN/T2914-2011相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2914-2011。IGB23200.71—2016食品安全国家标准食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱－质谱法1范围本标准规定了食品中乙烯菌核利、乙菌利、腐霉利、异菌脲残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于茶叶、大米、

3、大蒜、苹果、菠菜、板栗、葡萄酒、蜂蜜、鱼肉、鸡肉、猪肾、猪肉中乙烯菌核利、乙菌利、腐霉利、异菌脲残留量的测定，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用丙酮-正己烷混合溶剂提取，经凝胶色谱柱净化和固相萃取柱净化，气相色谱-质谱测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水

4、。4.1试剂4.1.1丙酮（C3H6O）：残留级。4.1.2正己烷（C6H14）：残留级。4.1.3环己烷（C6H12）：残留级。4.1.4乙酸乙酯（C4H8O2）：残留级。4.1.5氯化钠（NaCl）。4.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）：经650℃灼烧4h，置干燥器中冷却，密封保存。4.2溶液配制4.2.1丙酮-正己烷溶液(1+4，V1+V2)：取100mL丙酮，加入400mL正己烷，摇匀备用。4.2.2丙酮-正己烷溶液(1+1,V1+V2)：取100mL丙酮，加入100mL正己烷，摇匀备用。4.2.3乙酸乙酯＋环己烷（1＋1，V1+V2）：取100mL乙酸乙酯，加入100m

5、L环己烷，摇匀备用。4.3标准品4.3.1乙烯菌核利标准品(Vinclozolin，C12H9Cl2NO3,CASNO：50471-44-8)、乙菌利标准品(Ethephon，C13H11Cl2NO5,CASNO：84332-86-5)、腐霉利标准品(Procymidone，C13H11Cl2NO2,CASNO：32809-16-8)、异菌脲标准品（iprodione，C13H13Cl2N3O3，CASNO：36734-19-7）纯度均>99％。4.4标准溶液配制4.4.1乙烯菌核利、乙菌利、腐霉利、异菌脲标准储备溶液：准确称取适量乙烯菌核利、乙菌利、腐霉利、异菌脲标准品，用丙酮

6、配制成100μg/mL标准储备液，再根据检测要求用正己烷稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。标准储备溶液避光于0~4ºC保存。4.4.2异菌脲基质标准工作溶液：异菌脲基质标准工作溶液是用样品空白溶液配成不同浓度的基质标准工作溶液，用于做标准曲线。基质标准工作溶液现用现配。4.5材料4.5.1凝胶净化柱：400mm×25mm:填料Bio-BeadsS-X3,38-75um,使用前做淋洗曲线。4.5.2石墨化炭黑固相萃取小柱：250mg，3mL或相当者。使用前做淋洗曲线，用前用3mL丙酮-正己烷（4.2.2）预淋洗。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源（EI源）。1

7、GB23200.71—20165.2均质器：转速大于10000r/min。5.3旋转蒸发仪。5.4凝胶净化仪。5.5离心机：转速大于4000r/min。5.6氮吹仪。5.7分析天平：感量0.01g和0.0001g。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1苹果、大蒜、菠菜、板栗取有代表性样品约500g(不可水洗)，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封，标明标记。6.1.2茶叶、大米取有代表性的茶叶、大米样品约500g，用粉碎机粉碎至全部通过20目筛，装入洁净容器作为试样，密封，