gb 23200.69-2016 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.69—2016代替SN/T2795—2011食品安全国家标准食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱－质谱/质谱法Nationalfoodsafetystandards－DeterminationofdinitroanilinepesticidesresidueinfoodsLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华

2、人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.69—2016前言本标准代替SN/T2795-2011《进出口食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱—质谱/串联质谱法》。本标准与SN/T2795-2011相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2795-2011。IGB23200.69—2016食品安全国家标准食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱－质谱/质

3、谱法1范围本标准规定了食品中8种二硝基苯胺类农药残留量的液相色谱-质谱/质谱法检测方法。本标准适用于黄豆、大米、菠菜、生姜、苹果、西瓜、甘蓝、节瓜、茶叶、鸡蛋、猪肉和鸡肝中氟乐灵、二甲戊灵、氨磺乐灵、仲丁灵、氨氟乐灵、氨氟灵、甲磺乐灵和异丙乐灵等二硝基苯胺类农药残留量的测定和确证；其它食品可参照执行。2规范性引用文件文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分

4、析实验室用水规格和试验方法3原理试样用乙腈振荡提取，石墨化碳黑固相萃取柱和HLB固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱法仪测定和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.1.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.1.3正己烷(C6H14)：色谱纯。4.1.4甲酸（CH2O2）：色谱纯。4.1.5丙酮（C3H6O）：优级纯。4.1.6氯化钠（Nacl）：分析纯。4.1.7无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，用前经650℃灼烧4h，置

5、干燥器中备用。4.2溶液配制4.2.1乙腈-水溶液（1+1，含0.05%甲酸）：量取500mL乙腈与0.5mL甲酸于1L容量瓶中，用水定容至1L，混匀。4.2.2正己烷-丙酮溶液（2+8）：取20mL正己烷，加入80mL丙酮，混匀。4.3标准品4.3.1二硝基苯胺类农药标准物质：参见附录A中表A.1。4.4标准溶液配制4.4.1二硝基苯胺类农药标准储备溶液：分别准确称取适量的二硝基苯胺类农药标准物质，用丙酮配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液，标准溶液避光于-18℃保存，保存期为12个月。4.4.2二硝基苯胺类农药混合中间标准溶

6、液：吸取适量的各标准储备溶液，用甲醇稀释成氟乐灵浓度为5.0mg/L，其它7种药物浓度为1.0mg/L的混合中间标准溶液，0℃~4℃避光保存，保存期为3个月。4.4.3基质混合标准工作溶液：吸取适量的混合中间标准溶液，用空白样品提取液配成氟乐灵浓度为0μg/L、50.0μg/L、100μg/L、250μg/L、500μg/L和1000μg/L，其它7种农药浓度为0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L和200μg/L的基质混合标准工作溶液。当天配制。4.5材料1GB23200.69—20164.

7、5.1石墨化碳黑固相萃取柱：3mL250mg，或相当者。用前3mL正己烷-丙酮溶液活化，保持柱体湿润。14.5.2OasisHLB，6mL，200mg，或相当者。使用前用5mL乙腈活化，保持柱体湿润。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3粉碎机。5.4组织捣碎机。5.5涡旋混匀器。5.6固相萃取装置，带真空泵。5.7氮吹浓缩仪。5.8离心机：转速不低于5000r/min。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1黄豆、茶叶和大米取代表性样品约500g，

8、（不可用水洗）切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀。试样均分为二份，装入洁净容器，密封，并标明标记。6.1.2蔬菜、水果、鸡蛋、猪肉及鸡肝取代表性样品约500g，（不可用水洗）切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀。试