gb 23200.69-2016 食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.69—2016代替SN/T2795—2011食品安全国家标准食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱－质谱/质谱法Nationalfoodsafetystandards－DeterminationofdinitroanilinepesticidesresidueinfoodsLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华

2、人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.69—2016前言本标准代替SN/T2795-2011《进出口食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱—质谱/串联质谱法》。本标准与SN/T2795-2011相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2795-2011。IGB23200.69—

3、2016食品安全国家标准食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱－质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中8种二硝基苯胺类农药残留量的液相色谱-质谱/质谱法检测方法。本标准适用于黄豆、大米、菠菜、生姜、苹果、西瓜、甘蓝、节瓜、茶叶、鸡蛋、猪肉和鸡肝中氟乐灵、二甲戊灵、氨磺乐灵、仲丁灵、氨氟乐灵、氨氟灵、甲磺乐灵和异丙乐灵等二硝基苯胺类农药残留量的测定和确证；其它食品可参照执行。2规范性引用文件文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件

4、，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用乙腈振荡提取，石墨化碳黑固相萃取柱和HLB固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱法仪测定和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.1.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.1.3正己烷(C6H14)：色谱纯。4.1.4甲酸（CH2O2）：色谱

5、纯。4.1.5丙酮（C3H6O）：优级纯。4.1.6氯化钠（Nacl）：分析纯。4.1.7无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，用前经650℃灼烧4h，置干燥器中备用。4.2溶液配制4.2.1乙腈-水溶液（1+1，含0.05%甲酸）：量取500mL乙腈与0.5mL甲酸于1L容量瓶中，用水定容至1L，混匀。4.2.2正己烷-丙酮溶液（2+8）：取20mL正己烷，加入80mL丙酮，混匀。4.3标准品4.3.1二硝基苯胺类农药标准物质：参见附录A中表A.1。4.4标准溶液配制4.4.1二硝基苯胺类农药标准

6、储备溶液：分别准确称取适量的二硝基苯胺类农药标准物质，用丙酮配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液，标准溶液避光于-18℃保存，保存期为12个月。4.4.2二硝基苯胺类农药混合中间标准溶液：吸取适量的各标准储备溶液，用甲醇稀释成氟乐灵浓度为5.0mg/L，其它7种药物浓度为1.0mg/L的混合中间标准溶液，0℃~4℃避光保存，保存期为3个月。4.4.3基质混合标准工作溶液：吸取适量的混合中间标准溶液，用空白样品提取液配成氟乐灵浓度为0μg/L、50.0μg/L、100μg/L、250μg/L、

7、500μg/L和1000μg/L，其它7种农药浓度为0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L和200μg/L的基质混合标准工作溶液。当天配制。4.5材料1GB23200.69—20164.5.1石墨化碳黑固相萃取柱：3mL250mg，或相当者。用前3mL正己烷-丙酮溶液活化，保持柱体湿润。14.5.2OasisHLB，6mL，200mg，或相当者。使用前用5mL乙腈活化，保持柱体湿润。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.

8、2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3粉碎机。5.4组织捣碎机。5.5涡旋混匀器。5.6固相萃取装置，带真空泵。5.7氮吹浓缩仪。5.8离心机：转速不低于5000r/min。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1黄豆、茶叶和大米取代表性样品约500g，（不可用水洗）切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀。试样均分为二份，装入洁净容器，密封，并标明标记。6.1.2蔬菜、水果、鸡蛋、猪肉及鸡肝取代表性样品约500g，（不可用水洗）切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀。试