gb 23200.32-2016 食品中丁酰肼残留量的测定 气相色谱-质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号1.1.1.1.1.2点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.32—2016××××-×-×发布××××-×-×实施代替SN/T1989—2007食品安全国家标准食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofdaminozideresidueinfoodsGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监

2、督管理总局GB23200.32-2016前言本标准代替SN/T1989-2007《进出口食品中丁酰肼残留量检测方法气相色谱-质谱法》。本标准与SN/T1989-2007相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T1989-2007。2GB23200.32-2016食品安全国家标准食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中丁酰肼残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于花生、大米、大豆、欧芹、苹果、鱼、鸡肉、茶叶

3、、蜂蜜中丁酰肼残留量的测定，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理试样中的丁酰肼残留物用水提取，经水蒸气蒸馏，水杨醛衍生化，硅胶固相萃取柱净化，用气相色谱-质谱仪进行测定，外标法定量。4试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1正己烷（C6H14）：色谱纯。4.1.

4、2氢氧化钠（NaOH）。4.1.3氯化钠（NaCl）。4.1.4冰醋酸（C2H4O2）。4.1.5水杨醛（C7H6O2）。4.1.6乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。4.2溶液配制4.2.1乙酸乙酯正己烷溶液（3+97，V/V）：取30mL乙酸乙酯，加入970mL正己烷，摇匀备用。4.2.2醋酸溶液（10%，v/v）：移取10mL冰醋酸加入90mL水，充分混合。4.2.3氢氧化钠溶液（50%，m/v）：称取500g氢氧化钠逐渐溶解于1L水中，冷却，充分混合。4.3标准品4.3.11，1-二甲基联氨标准品（1,1-dimethylhydrazine，C2H8N2，CAS：57-14

5、-7）：纯度≥98%。4.4标准溶液配制4.4.11，1-二甲基联氨储备溶液：准确称取适量的1，1-二甲基联氨标准品0.1g（精确至0.1mg），加入到盛有2mL醋酸溶液的小烧杯中，用水转移至1L棕色容量瓶中，配成浓度为100µg/mL的标准储备液。根据需要用水将标准储备溶液稀释成适当浓度的标准工作液。储备溶液避光在4℃条件下贮存。每6个月配制一次。5仪器与设备5.1气相色谱仪，配质量选择性检测器。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3水蒸气蒸馏装置。5.4离心机：5000r/min。5.5旋转蒸发仪。5.6振荡器。5.7超声波仪。5.8固相萃取柱：硅胶，6mL，

6、1000mg，或相当者。5.9具塞三角烧瓶：250mL。5.10具塞试管：25mL。3GB23200.32-20166试样制备与保存6.1试样制备6.1.1水果和蔬菜类取苹果、欧芹等有代表性样品约500g，切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭并标明标记。-18℃以下保存。6.1.2粮谷和坚果类取大米、大豆、花生等有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎并通过孔径20目圆孔筛。混匀，装入洁净的容器内，密闭并标明标记。4℃以下保存。6.1.3动物源食品取鸡肉、鱼等有代表性样品约500g用绞肉机绞碎，混匀，装入洁净的容器内,密闭并标明标记。-18℃以下保存。6.1

7、.4蜂蜜和茶叶取蜂蜜和茶叶有代表性样品约500g，装入洁净的容器内,密闭并标明标记。4℃以下保存。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。7.分析步骤7.1提取粮谷、坚果：称取试样25g（精确至0.1g）于250mL具塞三角烧瓶中，加入100mL水，盖塞，在振荡器上振荡30min。在4000r/min离心10min，将上清液倒入蒸馏瓶中，加入氢氧化钠溶液50mL，用少量水冲洗瓶壁，连接水蒸气蒸馏装置，缓慢加热至沸腾。用事先加入醋酸溶液3mL、水杨醛50µL的25mL具塞试管