gb 23200.59-2016 食品中敌草腈残留量的测定 气相色谱-质谱法

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1、97ICSXGB中华人民共和国国家标准GB23200.59—2016代替SN/T2385—2009食品安全国家标准食品中敌草腈残留量的测定气相色谱－质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofdichlobenilresidueinfoodsGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.59—2016前

2、言本标准代替SN/T2385-2009《进出口食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法》。本标准与SN/T2385-2009相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2385-2009。IGB23200.59—2016食品安全国家标准食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中敌草腈残留量的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于大米、大豆、栗子、菠菜、

3、洋葱、香菇、番茄、芒果、橙子、黑莓、西瓜、猪肉以及牛奶中敌草腈残留量的检测和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理试样中残留的敌草腈用乙腈提取，经固相萃取（SPE）柱净化，用气相色谱-质谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为

4、符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN）。4.1.2甲苯（C7H8）。4.1.3丙酮（C3H6O）。4.1.4二甘醇（C4H10O3）：分析纯。4.1.5氯化钠（NaCl）：分析纯。4.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯。经650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。4.2溶液配制4.2.1保护剂：2％二甘醇-丙酮溶液。取丙酮100mL，加入2mL二甘醇，混匀。4.2.2淋洗液：乙腈-甲苯（3+1，V/V）。取乙腈150mL，加入50mL甲苯，混匀。4.3标准品4.3.1敌草腈标准品（D

5、ichlobenil）：CAS号1194-65-6，分子式：C7H3Cl12N，分子量172.02，纯度≥99%。4.4标准溶液配制4.4.1敌草腈标准储备溶液：准确称取适量的敌草腈标准品（精确至0.1mg），用甲苯溶解，配制成1000μg/mL的标准储备溶液，-18℃下保存。4.4.2敌草腈标准工作溶液：根据需要用甲苯稀释成适当浓度的标准工作溶液。0.1μg/mL的标准工作溶液在-18℃下保存。4.5材料1GB23200.59—20164.5.1石墨化碳固相萃取柱：ENVI-Carb，6mL，500mg，或相当者。使

6、用前上层加入1～2g无水硫酸钠，用10mL乙腈-甲苯活化。4.5.2C18固相萃取柱：C18，6mL，1000mg，或相当者。使用前上层加入1～2g无水硫酸钠，用10mL乙腈-甲苯活化。4.5.3微孔滤膜：0.45µm，有机相。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离源（EI）。5.2粉碎机。5.3组织捣碎机。5.4天平：感量0.01g和0.0001g。5.5超声波振荡器。5.6离心机：转速大于4０００r/min。5.7旋涡混匀器。5.8自动快速浓缩仪（氮吹仪）。5.9聚四氟乙烯离心管：50mL，具塞。6试

7、样制备与保存6.1大米、大豆、栗子取代表性样品500g，用粉碎机粉碎。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭保存于0～4℃。6.2芒果、黑莓、西瓜、番茄、洋葱、菠菜、橙子、香菇取代表性样品1000g，（不可用水洗涤）切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭。将试样于-18℃以下冷冻保存。6.3猪肉取猪肉及鸡肝样品500g，将其切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭。将试样于-18℃以下冷冻保存。6.4牛奶

8、取代表性样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样瓶内，密闭。将试样于0～4℃条件下保存。注：在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生敌草腈残留含量的变化。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。7分析步骤7.1提取7.1.1牛奶、猪肉、大米、大豆称取5g（精确至0.01g）试样于50mL聚四氟乙烯离心管