gb 23200.72-2016 食品中苯酰胺类农药残留量的测定 气相色谱-质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.72—2016代替SN/T3143—2012食品安全国家标准食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱－质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofphenylbenzamidepesticidesresiduesinfoodsGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生

2、和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.72—2016前言本标准代替SN/T3143-2012《出口食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱—质谱法》。本标准与SN/T3143-2012相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和范围中“出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T3143-2012。IGB23200.72—2016食品安全国家标准食品中苯酰胺类农药

3、残留量的测定气相色谱－质谱法1范围本标准规定了进出口食品中25种苯酰胺类农药残留量（见附录A）的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于玉米、菠菜、蘑菇、苹果、大豆、板栗、茶叶、牛肉、牛肝、鸡肉、鱼肉、牛奶中25种苯酰胺类农药残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实

4、验室用水规格和试验方法3原理试样用丙酮-正己烷振荡提取，石墨化碳黑固相萃取柱或中性氧化铝固相萃取柱净化，气相色谱-质谱仪测定和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1正己烷（C6H14）：色谱纯。4.1.2丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。4.1.3氯化钠（NaCl）。4.1.4无水硫酸钠（Na2SO4）：经650℃灼烧4h，置干燥器中备用。4.2溶液配制4.2.1丙酮-正己烷溶液（1+2，V/V）：取100mL丙酮，加

5、入200mL正己烷，摇匀备用。4.2.2丙酮-正己烷溶液（1+1，V/V）：取200mL丙酮，加入200mL正己烷，摇匀备用。4.3标准品4.3.1苯酰胺类农药标准物质：参见附录A。4.4标准溶液配制4.4.1苯酰胺类农药标准储备溶液：分别准确称取适量的苯酰胺类农药标准物质，用丙酮配制成1000µg/mL标准储备液，标准溶液避光于0℃～4℃保存，保存期为6个月。4.4.2苯酰胺类农药标准工作溶液：根据检测要求，分别量取上述各标准储备液于同一容量瓶中，用正己烷稀释到刻度配制成适当浓度的标准工作溶液，标准溶

6、液避光于0℃～4℃保存，保存期为一个月。4.5材料4.5.1石墨化碳黑固相萃取柱：6mL500mg，或相当者。4.5.2中性氧化铝固相萃取柱：6mL500mg，或相当者。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源（EI源）。5.2组织捣碎机。5.3粉碎机。5.4分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.5涡旋混匀器。5.6固相萃取装置，带真空泵。5.7离心机：6000r/min。1GB23200.72—20165.8离心管：50mL。5.9刻度试管：15mL。5.10微量注射器：10

7、L。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1水果、蘑菇或蔬菜取有代表性样品500g，切碎后（不可用水洗），用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.1.2茶叶、大豆、板栗、玉米取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎。混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.1.3牛奶将样品搅拌均匀，分出500g作为试样。制备好的试样均分成两份，分别装入样品瓶中，密封，并标明标记。6.1.4牛肉、牛肝、鱼肉、鸡肉取有代表性样品500g，经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净的盛样容器内，密封并

8、标明标记。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2试样保存茶叶、大豆、板栗、粮谷类等试样于0℃4℃保存；牛奶、蘑菇、水果蔬菜类和肉及肉制品类等试样于-18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤7.1提取对于茶叶、大豆、板栗、玉米样品，称取2.5g试样（精确至0.01g）。对于菠菜、蘑菇、苹果、牛肉、牛肝、鸡肉、鱼肉、牛奶样品，称取5g试样（精确至0.01g）。将称取的试样置于5