资源描述：
《gb 5009.189-2016 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB5009.189—2016食品安全国家标准食品中米酵菌酸的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布国家食品药品监督管理总局GB5009.189—2016前言本标准代替GB/T5009.189—2003《银耳中米酵菌酸的测定》。本标准与GB/T5009.189—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中米酵菌酸的测定”;———修改了适用范围;———修改了试样制备,增加了固相萃取;———增加了高效液相色谱条件
2、;———增加了附录A;———规定了方法检出限和定量限;———删除了薄层色谱法。ⅠGB5009.189—2016食品安全国家标准食品中米酵菌酸的测定1范围本标准规定了银耳及其制品、酵米面及其制品等食品中米酵菌酸的测定方法。本标准适用于银耳及其制品、酵米面及其制品等食品中米酵菌酸的测定。2原理试样经提取、净化、浓缩及过滤后,经高效液相色谱仪分析,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.2冰乙酸(CH3CO
3、OH)。3.1.3氨水(NH3·H2O)。3.1.4甲酸(CH2O2)。3.1.5盐酸(HCl)。3.1.6磷酸(H3PO4)。3.1.7碳酸氢钠(NaHCO3)。3.1.8石油醚(C5H12O2):沸程30℃~60℃。3.1.9无水乙醚(C4H10O)。3.1.10三氯甲烷(CHCl3)。3.2试剂配制3.2.1磷酸溶液(45.4%):量取45.4mL磷酸于100mL容量瓶中,用水稀释定容至刻度。3.2.2碳酸氢钠溶液(40g/L):称取40g碳酸氢钠加水溶解,转移至1000mL容量瓶中定容至刻度。3.2.3盐
4、酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸于100mL容量瓶中,用水稀释定容至刻度。3.2.4甲醇-氨水溶液:量取80mL甲醇,加入1.0mL氨水,加水定容到100mL,混匀。3.2.5甲酸-甲醇溶液(2%):吸取2.0mL甲酸于100mL容量瓶中,用甲醇稀释定容至刻度。3.3材料固相萃取柱:阴离子交换柱(60mg/3mL)或等效品,临用前依次加5.0mL甲醇和5.0mL水活化,保持柱体湿润。1GB5009.189—20163.4标准品米酵菌酸(C28H38O7,CAS号:11076-19-0):纯度≥95%,或经
5、国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.5标准溶液配制3.5.1米酵菌酸标准储备液(0.1mg/mL):准确称取米酵菌酸标准品1mg(精确至0.01mg),用甲醇溶解,转移至10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。置于2℃~8℃冰箱中避光保存,有效期为6个月。3.5.2米酵菌酸标准系列工作液:分别吸取米酵菌酸标准储备液用甲醇稀释定容,配制成米酵菌酸浓度分别为0.3μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、40.0μg/mL的标准工作溶
6、液。临用时配制。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪,带二极管阵列检测器。4.2天平:感量分别为0.01g和0.01mg。4.3固相萃取装置。4.4超声波振荡器。4.5旋转蒸发仪。4.6氮吹仪。4.7微孔有机滤膜(孔径0.45μm)。4.8涡旋振荡器。4.9恒温水浴锅。5分析步骤5.1试样制备5.1.1固相萃取法5.1.1.1提取干试样经粉碎过ϕ0.425mm筛后,称取20g(精确至0.01g)置于锥形瓶中,加入100mL甲醇-氨水溶液;鲜(湿)试样经剪碎、匀浆后称取10g(精确至0.01g),加入80mL甲醇-氨水
7、溶液。混匀,室温下避光浸泡1h,置于超声波振荡器中超声提取约30min,过滤。干试样取滤液50mL,鲜(湿)试样取滤液40mL。置80℃水浴中浓缩至约3mL,待净化。5.1.1.2净化将浓缩后的试样全部转移到已活化的固相萃取柱中,依次用5mL水和5mL甲醇淋洗,弃去流出液,抽干萃取柱,再用6mL甲酸-甲醇溶液(2%)洗脱,收集洗脱液,于40℃±0.5℃水浴中氮吹至干,然后加入0.5mL甲醇,涡旋溶解,混匀,经微孔有机滤膜过滤后进行HPLC分析。5.1.2液-液萃取法5.1.2.1提取干试样经粉碎过ϕ0.425mm
8、筛后,称取20g(精确至0.01g),置于具塞锥形瓶中,加入20mL甲2GB5009.189—2016醇,室温下避光浸泡1h,再加入80mL三氯甲烷和0.2mL磷酸溶液(45.4%);鲜(湿)试样经剪碎、匀浆后称取10g(精确至0.01g),加入16mL甲醇,于室温下避光浸泡1h,再加入64mL三氯甲烷和0.16mL磷酸溶液(45.4%)。振荡30min,过滤,干试样取滤
