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《gb 5009.153-2016 食品安全国家标准 食品中植酸的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB5009.153—2016食品安全国家标准食品中植酸的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.153—2016前言本标准代替GB/T5009.153—2003《植物性食品中植酸的测定》。本标准与GB/T5009.153—2003相比,主要修改如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中植酸的测定”;———标准适用范围调整为食用油脂、加工水果、肉制品、鲜虾、糖果、果蔬饮料。ⅠGB5009.153—2016食品安全
2、国家标准食品中植酸的测定1范围本标准规定了植酸含量的测定方法。本标准适用于食用油脂、加工水果、肉制品、鲜虾、糖果、果蔬饮料中植酸的测定。2原理试样用酸性溶液提取,经阴离子交换树脂吸附和解吸附,洗脱液中的植酸与三氯化铁-磺基水杨酸混合液发生褪色反应,用分光光度计在波长500nm处测定吸光度,计算试样中植酸含量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。3.1试剂3.1.1氢氧化钠。3.1.2氯化钠。3.1.3三氯化铁。3.1.4盐酸。3.1.5磺基水杨酸。3.2试剂配
3、置3.2.130g/L氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠30g,用水溶解定容至1000mL。3.2.20.7mol/L氯化钠溶液:称取氯化钠40.91g,用水溶解定容至1000mL。3.2.30.05mol/L氯化钠溶液:称取氯化钠2.92g,用水溶解定容至1000mL。3.2.41.2%盐酸溶液:量取盐酸33.3mL,加入966.7mL水溶解。3.2.5硫酸钠-盐酸提取溶液:称取100g无水硫酸钠溶于1.2%盐酸溶液,用1.2%盐酸溶液定容至1000mL。3.2.6三氯化铁-磺基水杨酸反应溶液:称取1.5g三氯化铁
4、和15g磺基水杨酸,加水溶解并定容至500mL。使用前用水稀释15倍。3.3标准品植酸钠标准品(CAS号:14306-25-3),纯度≥85%。3.4标准溶液配置3.4.1植酸标准溶液:准确称取1.65g(精确至0.01g)植酸钠标准品,用水溶解定容至100mL,配得浓度为10.0mg/mL植酸标准储备液。使用前,用水稀释至浓度0.1mg/mL。3.5阴离子交换树脂:AG1-X4(106μm~250μm),离子交换容量:3.5mmol/g(干)。1GB5009.153—20164仪器和设备4.1天平:感量0.
5、01g。4.2振荡器。4.3离心机:5000r/min。4.4分光光度计。4.5固相萃取空柱管:ϕ0.8cm×10cm或相当者。5试样制备与保存5.1试样制备5.1.1固体样品取有代表性可食用部分,用组织捣碎机粉碎匀浆,混合均匀后装入洁净容器内密封并做好标识。5.1.2液体样品取有代表性的样品混合均匀后,装入洁净容器内密封并做好标识。5.2试样保存试样于-18℃冰箱内保存。注:制样和样品保存过程中,应防止样品受到污染和待测物损失。6分析步骤6.1提取称取试样10.0g,置于具塞三角瓶中,加入40mL硫酸钠-盐
6、酸提取溶液(3.2.5),振荡提取2h,提取液于5000r/min离心5min,收集全部上清液并用硫酸钠-盐酸提取溶液定容至50mL,经快速滤纸过滤后备用。6.2净化取0.5g阴离子交换树脂(3.5)湿法装入空柱管(4.5)中,分别用15mL氯化钠溶液(3.2.2)和20mL水洗涤离子交换柱。取5mL(鲜虾样品取10mL)滤液,加入1mL(鲜虾样品加2mL)氢氧化钠溶液(3.2.1),用水稀释至30mL(鲜虾样品至60mL),混匀后转入活化后的离子交换柱中,再分别用15mL水和15mL氯化钠溶液(3.2.3)
7、以1mL/min的流速淋洗交换柱,弃去流出液。最后用25mL氯化钠溶液(3.2.2)洗脱,收集全部洗脱液于25mL具塞刻度管中,定容至刻度。注:树脂装填时上下层需放置孔径20μm~50μm的筛板,并压实树脂。7分析步骤7.1标准曲线的制作准确吸取植酸标准溶液(3.4.1)0.0mL、0.04mL、0.1mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL于6支10mL比2GB5009.153—2016色管中,分别用水稀释至5mL,制得含植酸0.0mg、0.004mg、0.01mg、0.1mg、0.2mg、0.5mg的系列
8、标准溶液,加入4mL反应溶液(3.2.6),混匀,静置20min后取部分清液倒入1cm比色皿中,于500nm处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,植酸的质量为横坐标,绘制标准曲线(见附录A)或计算回归方程。7.2测定准确吸取5mL6.2所得洗脱液于10mL比色管中,加入反应溶液(3.2.6)4mL,混匀,静置20min后取部分清液倒入1cm比色皿中,于500nm处测定吸光度,并在标准曲线上查得或从回归方程
