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《国家标准：gb 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB5009.168—2016食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布国家食品药品监督管理总局GB5009.168—2016前言本标准代替GB/T5009.168—2003《食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定》、GB/T22223—2008《食品中总脂肪、饱和脂肪(酸)、不饱和脂肪(酸)的测定水解提取-气相色谱法》、GB5413.27—2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定》、GB/T9695.2—2008《肉与肉制品脂肪酸测定》、GB/T17376—2008《
2、动植物油脂脂肪酸甲酯制备》、GB/T17377—2008《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》、SN/T2922—2011《出口食品中EPA和DHA的测定气相色谱法》、NY/T91—1988《油菜籽中油的芥酸的测定气相色谱法》。本标准与GB/T5009.168—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定”;———增加了内标法和归一化法;———修改了原标准中的色谱柱,将玻璃柱改为毛细管色谱柱。ⅠGB5009.168—2016食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定1范围本标准规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。本标准适用于食品中总脂肪、饱和脂肪(酸)、不饱和
3、脂肪(酸)的测定。本标准中水解-提取法适用于食品中脂肪酸含量的测定;酯交换法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定;乙酰氯-甲醇法适用于含水量小于5%的乳粉和无水奶油样品的脂肪酸含量测定。第一法内标法2原理2.1水解-提取法:加入内标物的试样经水解-乙醚溶液提取其中的脂肪后,在碱性条件下皂化和甲酯化,生成脂肪酸甲酯,经毛细管柱气相色谱分析,内标法定量测定脂肪酸甲酯含量。依据各种脂肪酸甲酯含量和转换系数计算出总脂肪、饱和脂肪(酸)、单不饱和脂肪(酸)、多不饱和脂肪(酸)含量。动植物油脂试样不经脂肪提取,加入内标物后直接进行皂化和脂肪酸甲酯化。2.2酯交换法(适用于游离脂肪酸
4、含量不大于2%的油脂):将油脂溶解在异辛烷中,加入内标物后,加入氢氧化钾甲醇溶液通过酯交换甲酯化,反应完全后,用硫酸氢钠中和剩余氢氧化钾,以避免甲酯皂化。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1盐酸(HCl)。3.1.2氨水(NH3·H2O)。3.1.3焦性没食子酸(C6H6O3)。3.1.4乙醚(C4H10O)。3.1.5石油醚:沸程30℃~60℃。3.1.6乙醇(C2H6O)(95%)。3.1.7甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.8氢氧化钠(NaOH)。3.1.9正庚烷[CH3(CH2)5CH3]:色谱纯。3.1.10
5、三氟化硼甲醇溶液,浓度为15%。3.1.11无水硫酸钠(Na2SO4)。3.1.12氯化钠(NaCl)。1GB5009.168—20163.1.13异辛烷[(CH3)2CHCH2C(CH3)3]:色谱纯。3.1.14硫酸氢钠(NaHSO4)。3.1.15氢氧化钾(KOH)。3.2试剂配制3.2.1盐酸溶液(8.3mol/L):量取250mL盐酸,用110mL水稀释,混匀,室温下可放置2个月。3.2.2乙醚-石油醚混合液(1+1):取等体积的乙醚和石油醚,混匀备用。3.2.3氢氧化钠甲醇溶液(2%):取2g氢氧化钠溶解在100mL甲醇中,混匀。3.2.4饱和氯化钠溶液:称取360g氯化钠溶解
6、于1.0L水中,搅拌溶解,澄清备用。3.2.5氢氧化钾甲醇溶液(2mol/L):将13.1g氢氧化钾溶于100mL无水甲醇中,可轻微加热,加入无水硫酸钠干燥,过滤,即得澄清溶液。3.3标准品3.3.1十一碳酸甘油三酯(C36H68O6,CAS号:13552-80-2)。3.3.2混合脂肪酸甲酯标准品。3.3.3单个脂肪酸甲酯标准品:见附录A。3.4标准溶液配制3.4.1十一碳酸甘油三酯内标溶液(5.00mg/mL):准确称取2.5g(精确至0.1mg)十一碳酸甘油三酯至烧杯中,加入甲醇溶解,移入500mL容量瓶后用甲醇定容,在冰箱中冷藏可保存1个月。3.4.2混合脂肪酸甲酯标准溶液:取出适
7、量脂肪酸甲酯混合标准移至到10mL容量瓶中,用正庚烷稀释定容,贮存于-10℃以下冰箱,有效期3个月。3.4.3单个脂肪酸甲酯标准溶液:将单个脂肪酸甲酯分别从安瓿瓶中取出转移到10mL容量瓶中,用正庚烷冲洗安瓿瓶,再用正庚烷定容,分别得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液,贮存于-10℃以下冰箱,有效期3个月。4仪器设备4.1匀浆机或实验室用组织粉碎机或研磨机。4.2气相色谱仪:具有氢火焰离子检测器(FID)。4.3毛细管色谱柱:聚
